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专利号: 2021111936424
申请人: 西南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 炸药;火柴
更新日期:2025-12-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将顺式‑5‑降冰片烯‑exo‑2,3‑二羧酸酐分散到己二醇中,加热搅拌直至其完全溶解;然后加入对甲苯磺酸,真空反应,反应完成后,溶液冷却至室温,用乙酸乙酯和碳酸氢钠水溶液稀释、洗涤,收集有机层,减压蒸发得到二醇单体样品;

步骤二、将二醇单体样品溶解在二氯甲烷中形成溶液,加入四溴化碳在冰水浴中冷却,逐滴加入三苯基膦,滴加完毕后,从冰水浴中取出加热并搅拌,过滤除去溶剂,得到二溴化物单体样品;

步骤三、将N‑Boc‑2‑溴乙胺、叠氮化钠和三丙胺加装到盛有DMF溶液的反应器中,加入溴化铜和五甲基二乙烯三胺,恒温搅拌后,洗涤、过滤、干燥得到淡黄的固体样品三唑胺;

步骤四、用三氟乙酸去除Boc保护的三唑胺,真空干燥得到纯三胺;将纯三胺和顺式‑5‑降冰片烯‑exo‑2,3‑二羧酸酐溶解在甲苯溶剂中,得到交联剂;

步骤五、将步骤二得到的二溴化物单体样品、Grubbs催化剂加到二氯甲烷溶剂中形成溶液,快速搅拌使其反应;然后将步骤四得到的交联剂和六氟磷酸盐溶液加入溶液,同时加入硫酸铜或乙酸钯,搅拌,洗涤、过滤得到纳米核壳燃烧催化剂。

2.如权利要求1所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述顺式‑5‑降冰片烯‑exo‑2,3‑二羧酸酐与己二醇的质量体积比为0.2~0.7g:15~25mL;

所述顺式‑5‑降冰片烯‑exo‑2,3‑二羧酸酐与对甲苯磺酸的质量比为2~7:0.4~0.8;所述顺式‑5‑降冰片烯‑exo‑2,3‑二羧酸酐与乙酸乙酯的质量体积比为0.2~0.7g:5~15mL;所述乙酸乙酯和碳酸氢钠水溶液的体积比为1:1;碳酸氢钠水溶液的浓度为3~6wt%;

所述步骤二中,二醇单体与二氯甲烷的质量体积比为0.2~0.7g:5~15mL;所述顺式‑

5‑降冰片烯‑exo‑2,3‑二羧酸酐和四溴化碳的摩尔比为1:2~1:4;所述二醇单体与四溴化碳的质量比为2~7:0.2~0.7;所述二醇单体与三苯基膦的质量体积比为0.2~0.7g:2~

6mL。

3.如权利要求1所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,N‑Boc‑2‑溴乙胺、叠氮化钠和三丙胺的摩尔比为3~5:3~5:1;所述N‑Boc‑2‑溴乙胺与DMF溶液的质量体积比为1~1.5g:10~20mL;所述N‑Boc‑2‑溴乙胺、溴化铜与五甲基二乙烯三胺的质量比为10~15:0.3~0.4:0.4~0.6;

所述步骤四中,纯三胺与顺式‑5‑降冰片烯‑exo‑2,3‑二羧酸酐的质量比为1~3:5~8;

所述纯三胺与甲苯的质量体积比为0.1~0.3g:10~20mL。

4.如权利要求1所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤五中,二溴化物单体样品与Grubbs催化剂的质量体积比为30~50mg:40~60μL;所述二溴化物单体样品与二氯甲烷溶剂的质量体积比为30~50mg:3~5mL;所述二溴化物单体样品与交联剂的质量比为6~10:2~3;所述二溴化物单体样品与六氟磷酸盐溶液的质量体积比为30~50mg:8~12μL;所述二溴化物单体样品与硫酸铜的质量比为3~5:3~5;

所述六氟磷酸盐溶液的浓度为50~70wt%;所述二溴化物单体样品与乙酸钯的质量比为3~5:3~5。

5.如权利要求1所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,所述硫酸铜为纳米硫酸铜,所述乙酸钯为微米乙酸钯。

6.如权利要求1所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,加热的温度为40‑60℃,搅拌的方式为磁力搅拌,转速为200~450r/min,真空反应的时间为

30~45min。

7.如权利要求1所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,冰水浴中冷却的温度为0℃;加热的温度为20~30℃;搅拌的方式为玻璃棒搅拌或磁力搅拌;过滤的方式为减压过滤。

8.如权利要求1所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,恒温的温度为20~30℃;过滤的方式为减压过滤;干燥的方式为真空加热干燥或水浴烘箱干燥;所述步骤四中,真空干燥温度为50~60℃。

9.如权利要求1所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤五中,快速搅拌的方式为磁力搅拌,搅拌速度为450~600r/min,搅拌时间45~60min;过滤的方式为减压过滤。

10.一种如权利要求1~9任一项所述的纳米核壳燃烧催化剂的制备方法制备的纳米核壳燃烧催化剂。