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专利号: 2018100846386
申请人: 蒋央芳
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2025-04-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磷酸锰铁的制备方法,其特征在于,为以下步骤:

(1)配制底液,底液为碳酸氢铵溶液,底液的pH为7.0-7.15,将硫酸锰和硫酸亚铁铵配成溶液,然后混合均匀得到锰铁混合溶液,配制碳酸氢铵溶液,然后在搅拌情况下将锰铁混合溶液和碳酸氢铵溶液加入 到底液中,维持过程的pH为7.0-7.15,温度为50-55℃,搅拌速度为200-250r/min,总计加入时间为120-150min,前30分钟的加料速度为后面加料速度的

1.2-1.5倍,加料完毕后继续搅拌反应60-90min,然后升温至温度为70-75℃,加入氨水调节溶液的pH为7.6-7.8,继续反应15-30min,得到碳酸盐浆料;

(2)将步骤(1)得到的碳酸盐浆料经过固液分离,得到第一滤液和第一滤渣,将第一滤渣经过热纯水洗涤至洗涤水的电导率<100μS/cm,然后将洗涤后的第一滤渣加入纯水浆化得到浆化料,然后将磷酸溶液和双氧水同时均速加入到浆化料中,加入时间为90-120min,同时在加入过程维持温度为50-55℃,搅拌速度为200-250r/min,加入完毕后维持此条件继续反应15-30min,然后升温至温度为90-98℃,搅拌反应90-120min,得到磷酸锰铁浆料;

(3)将步骤(2)得到的磷酸锰铁浆料进行固液分离,得到第二滤液和第二滤渣,然后将第二滤渣加入热纯水进行洗涤,洗涤至洗涤水的电导率<30μS/cm即停止洗涤,然后进行真空干燥、筛分、除铁得到磷酸锰铁;

(4)将得到的磷酸锰铁放入砂磨机中,同时加入无水酒精与钛酸丁酯的混合溶液,进行砂磨,砂磨时间为30-60min,然后将浆料进行喷雾干燥,得到钛包覆的磷酸锰铁。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)底液中碳酸氢铵的浓度为30-50g/L,锰铁混合溶液中锰与铁的摩尔比为3-5:1,锰和铁的总摩尔浓度为1.5-2mol/L,所述硫酸锰和硫酸亚铁铵纯度均为电池级,加入 的碳酸氢铵溶液的浓度为150-200g/L,加入 的碳酸氢铵溶液维持温度为45-50℃,底液的体积为加入的锰铁混合溶液和碳酸氢铵溶液总体积的1/10-1/5,加入的锰铁混合溶液中锰铁的总摩尔数与碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的摩尔数之比为1:2.5-3。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中第一滤渣洗涤采用的热纯水的温度为70-75℃,将第一滤液与洗涤第一滤渣的洗涤水混合后,加入硫酸调节溶液的pH为3-3.5,然后浓缩结晶得到硫酸铵,蒸发出的水经过冷凝回收返回做洗涤水用。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中第一滤渣加入纯水浆化过程加入的纯水质量为第一滤渣质量的4-6倍,磷酸溶液的浓度为4-

5mol/L,双氧水的浓度为5-6mol/L,磷酸、双氧水与浆化料中锰铁的摩尔之比为1.8-1.875:

0.6-0.65:1。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)将第二滤渣洗涤时洗涤水的温度为80-85℃,将第二滤液和洗涤第二滤渣的洗涤水混合,浓缩结晶得到磷酸二氢铵,蒸发出的水经过冷凝回收返回做洗涤水用,真空干燥至水分含量低于

0.5%即可,筛分采用150目筛,除铁采用电磁除铁器,电磁除铁器的磁感应强度为15000-

25000高斯。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中无水酒精与钛酸丁酯的混合溶液中无水酒精与钛酸丁酯的体积比为4-6:1,无水酒精与钛酸丁酯的混合溶液与磷酸锰铁的质量比为5-10:100,喷雾干燥时的温度为85-95℃。