欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017114700351
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-04-28
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,利用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与含氟丙烯酸酯类单体配置混合单体,并将其分成十份;

步骤2、按照混合单体的质量分别称取引发剂、碱、去离子水、硅溶胶及聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯),步骤3、利用步骤2中称取的去离子水、碱、硅溶胶以及制备的聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯)大分子RAFT试剂进行混合反应,得到表面吸附大分子RAFT试剂的二氧化硅,步骤4,在步骤3得到的混合物中加入引发剂及单体,在氩气保护下进行进一步的加热反应,得到核壳型SiO2/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液。

2.根据权利要求1所述的核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,所述的步骤1具体按照以下方法实施:步骤1.1,称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与含氟丙烯酸酯类单体,其中,甲基丙烯酸甲酯和含氟丙烯酸酯类单体的质量比为6~9:1;所述的丙烯酸丁酯与含氟丙烯酸酯类单体的质量比为1~3:1所述的含氟丙烯酸酯类单体为丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸六氟丁酯中的一种;

步骤1.2,将步骤1.1中称取三种单体进行混合,然后将混合单体分成10等份。

3.根据权利要求1所述的核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,所述的步骤2中称取的各原料比例为:引发剂质量为混合单体质量的0.4~2.0%;碱的质量为混合单体质量的0.5~1.5%;

去离子水的质量为混合单体质量的350%~900%;硅溶胶的质量为混合单体的10~30%;

聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯)的质量为混合单体质量的

10~30%。

4.根据权利要求1所述的核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、碳酸氢钠或碳酸氢钾。

5.根据权利要求1所述的核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,所述步骤2中的聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯),具体按照以下步骤制备:步骤Ⅰ、称取以下几种原料,偶氮二氰基戊酸、丙烯酸、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸六氟丁酯、1,4-二氧六环、S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯;

步骤Ⅱ、利用步骤Ⅰ中称取的原料,偶氮二氰基戊酸、丙烯酸、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸六氟丁酯、1,4-二氧六环、S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯制备两亲性含氟无规共聚物聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯) 。

6.根据权利要求5所述的核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,在所述的步骤Ⅰ中,偶氮二氰基戊酸和丙烯酸的质量比为,1:5~15;偶氮二氰基戊酸和聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的质量比为1:50~70;偶氮二氰基戊酸和丙烯酸六氟丁酯的质量比为1:20~40;偶氮二氰基戊酸和1,4-二氧六环的质量比为1:400~600;偶氮二氰基戊酸和S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯的质量比为1:5~15。

7.根据权利要求5所述的核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,所述的步骤Ⅱ具体按照以下步骤实施:步骤a,于室温条件下,将步骤Ⅰ中称取的偶氮二氰基戊酸、丙烯酸、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸六氟丁酯、1,4-二氧六环、S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯一起添加到三口烧瓶中;三口烧瓶内装有磁子,且三口烧瓶分别连接温度计、回流冷凝管、导气管;设置搅拌速度为200-400r/min;

步骤b,经步骤a后,向三口烧瓶中通氩气30min,将三口烧瓶加热至70℃~80℃,使三口烧瓶内的偶氮二氰基戊酸、丙烯酸、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸六氟丁酯及S-1-十二烷基-S′-(α,α″-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯于氩气保护下进行反应,反应时间为6h~

10h,得到聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯)的初步产物;

步骤c,采用正己烷对经步骤b中得到的聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯)的初步产物进行提纯,再经烘干处理后,得到聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯)的最终纯净产物。

8.根据权利要求1所述的核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,所述的步骤3具体按照以下步骤实施:步骤3.1、将步骤2中制备的聚(丙烯酸-co-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-co-丙烯酸六氟丁酯)、碱与去离子水一起加到四口烧瓶中,并在四口烧瓶的四个瓶口处分别连接搅拌装置、氩气通入装置、回流冷凝管及加料装置;

步骤3.2、将步骤2中称取的硅溶胶缓慢滴加到四口烧瓶中,持续搅拌40min~80min,即得表面吸附大分子RAFT试剂的二氧化硅。

9.根据权利要求1所述的核壳型纳米二氧化硅/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液制备方法,其特征在于,所述的步骤4具体按照以下步骤实施:步骤4.1、向步骤3中反应得到的混合物物质中加入一份混合单体和称取的全部引发剂,通氩20-40min后,将体系升温到70~80℃;

步骤4.2、将剩余的九份混合单体匀速的滴加至步骤4.1反应后的混合物种,滴加时温度为70~80℃,要求在120min~240min内滴完,保持温度为70~80℃反应60min~120min后,冷水出料得到的产物即为核壳型SiO2/含氟聚丙烯酸酯无皂乳液。