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专利号: 2014102501635
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.阳离子含氟聚丙烯酸无皂乳液的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤1:制备混合单体

按照一定比例将丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀,得到混合单体;所述丙烯酸丁酯:苯乙烯:甲基丙烯酸六氟丁酯:甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为(35~50):(35~45):(10~20):(5~10);

步骤2:制备种子乳液

在装有搅拌器、冷凝器、加料装置的反应器中加入聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯、去离子水、酸和所述步骤1得到的混合单体其中的25%~30%,升温至

60℃~80℃,然后加入引发剂水溶液,保温搅拌20~30分钟,得到种子乳液;

所述聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯具有硫代碳酸酯活性端基,聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯的相对分子质量为8000~12000,分子量分布为1.33~1.46;

步骤3:制备阳离子含氟聚丙烯酸酯无皂乳液

向所述步骤2得到的种子乳液中同时滴加引发剂水溶液和进行所述步骤2剩余的70%~75%混合单体,引发剂水溶液和剩余的混合单体滴加完毕后,在80℃~90℃的温度下保温搅拌90min~150min,得到阳离子含氟丙烯酸酯无皂乳液。

2.如权利要求1所述的阳离子含氟丙烯酸酯无皂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯-b-聚丙烯酸六氟丁酯的质量为所述步骤1得到的混合单体质量的2%~5%,去离子水的质量为混合单体质量的180%~230%。

3.如权利要求1所述的阳离子含氟丙烯酸酯无皂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的酸为pH为1的盐酸或醋酸,酸的质量为混合单体质量的10%~30%。

4.如权利要求1所述的阳离子含氟丙烯酸酯无皂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中引发剂水溶液的质量为所述混合单体质量的0.4%~2.4%,引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐,引发剂与水的质量比为1:3~6。

5.如权利要求1所述的阳离子含氟丙烯酸酯无皂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中搅拌的速度为220~260r/min。

6.如权利要求1所述的阳离子含氟丙烯酸酯无皂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤3中引发剂水溶液的质量为所述混合单体质量的0.8%~4.8%,引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐,引发剂与水的质量比为1:3~6。

7.如权利要求1所述的阳离子含氟丙烯酸酯无皂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤3中引发剂水溶液与剩余的混合单体滴加时间为80~120min。