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专利号: 2017114015097
申请人: 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-03-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

1).将加氢反应前体5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑加入到有机溶剂中,然后加入活性炭负载贵金属催化剂,获得的混合物作为物料I进入微反应器的预热模块;

2).将物料Ⅰ打入反应的预热模块,物料Ⅱ氢气通入反应模块组的混合反应模块,物料Ⅰ与物料Ⅱ在微通道反应器的反应模块组内进行加氢还原反应,所述反应的压力为0.5~

1.5MPa,反应温度为50~100℃,反应总停留时间为15~40s,收集从降温模块流出的反应液,所述降温模块温度为20℃~30℃,经后处理得到2-氨基-5-氯二苯甲酮;

步骤1)所述的有机溶剂为有机溶剂I和有机溶剂II的混合物,其中有机溶剂Ⅰ为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种,溶剂Ⅱ为乙酸乙酯、四氢呋喃、乙腈中的任意一种;

步骤1)所述活性炭负载贵金属催化剂为Pd/C、Pt/C、Rh/C中的任意一种或一种以上的组合,所述活性炭负载贵金属催化剂中贵金属的质量占催化剂总质量的1%~10%;

步骤1)所述5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑在有机溶剂中的初始浓度为0.1mol/L~

0.4mol/L;

步骤1)所述的5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与活性炭负载贵金属的催化剂的质量比为(1:0.01)~(1:0.10);5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为(1:1.0)~(1:

1.5)。

2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,步骤2)所述的反应温度为80℃。

3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,步骤2)所述后处理是指将反应液过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮。

4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,物料I与物料II氢气用浆料泵和气体流量计来控制进入反应模块。

5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述微通道反应器包括预热模块组、反应模块组和降温模块,所述预热模块组包括一个预热模块或两个以上并联的预热模块,预热模块为直型结构或两进一出的心型结构模块,预热模块与反应模块组串联;所述反应模块组含有1-8个单元模块,各单元模块之间任意串联或并联组合而成,所述反应模块及降温模块为两进一出或单进单出的心型结构模块,降温模块与反应模块组串联;当反应在微通道反应器中进行时,预热模块组与反应模块组之间的连接顺序为预热模块、两进一出结构的反应模块、单进单出结构的反应模块、单进单出结构的降温模块。

6.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述反应模块的材质为特种玻璃、碳化硅陶瓷、涂有耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氯乙烯中的一种以上,反应模块承受的最大压力为1.5~1.8MPa。