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专利号: 2017108963951
申请人: 安徽省庆云医药股份有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-06-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:邻硝基甲苯经氯气氯化得到邻硝基三氯甲苯;然后与氟苯经傅克-水解反应得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮;再还原得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮。

2.根据权利要求1所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,经氢气还原得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮。

3.根据权利要求1或2所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,氯气氯化的具体步骤为:取邻硝基甲苯,升温,通氯气2h后,升温,继续通氯气得到邻硝基三氯甲苯;

优选地,氯气氯化的具体步骤为:取邻硝基甲苯,升温至40-50℃,通氯气2h后,升温至100-

120℃,继续通氯气4-6h,冷却至室温得到邻硝基三氯甲苯。

4.根据权利要求1-3任一项所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,傅克-水解反应的具体步骤为:将氟苯和催化剂混匀,降温,滴加邻硝基三氯甲苯,滴加完毕后保温搅拌,然后进行傅克反应,再降温,滴加水,然后进行水解反应得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮。

5.根据权利要求1-4任一项所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,傅克-水解反应的具体步骤为:将氟苯和催化剂混匀,降温至0-10℃,滴加邻硝基三氯甲苯,滴加完毕后保温搅拌30-60min,然后进行傅克反应,再降温至0-5℃,滴加水,然后进行水解反应,纯化得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮;优选地,傅克-水解反应中纯化的具体步骤作为:冷却至室温析晶,过滤,用甲醇重结晶得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮。

6.根据权利要求2-5任一项所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,还原的具体步骤为:将2-硝基-4'-氟-二苯甲酮、反应溶剂、还原催化剂混匀,加入钯碳,通氢气4-6h,过滤取滤液,浓缩得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮。

7.根据权利要求1-6任一项所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,在氯化过程中,邻硝基甲苯和氯气的摩尔比为1:3.5-5;优选地,在氯化过程中,邻硝基甲苯和氯气的摩尔比为1:4。

8.根据权利要求4或5所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,在傅克-水解反应中,催化剂为三氯化铝;优选地,在傅克-水解反应中,氟苯与催化剂的摩尔比为1:

1.2-3;优选地,在傅克-水解反应中,氟苯与催化剂的摩尔比为1:1.5;优选地,在傅克-水解反应中,氟苯和水的重量比为1:4-10。

9.根据权利要求4或5所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,在傅克-水解反应中,傅克反应的温度为室温,傅克反应的时间为2-5h;优选地,在傅克-水解反应中,水解反应的温度为40-100℃,水解反应的时间为1.5-4h;优选地,在傅克-水解反应中,水解反应的温度为80℃,水解反应的时间为2h。

10.根据权利要求6所述2-氨基-4'-氟-二苯甲酮的制备方法,其特征在于,在还原过程中,反应溶剂为甲醇;优选地,在还原过程中,还原催化剂为冰乙酸;优选地,在还原过程中,氢气压力为1-5个大气压;优选地,在还原过程中,2-硝基-4'-氟-二苯甲酮和钯碳的重量比为20-40:1;优选地,在还原过程中,2-硝基-4'-氟-二苯甲酮和还原催化剂的摩尔比为1:

0.005-0.02。