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专利号: 2017113702487
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种壳聚糖-聚氨酯防雾薄膜的制备方法,包括如下步骤:

(1)壳聚糖的提取:首先将虾壳、蟹壳的肉质、污物等杂质去除,用水洗净,然后干燥;先用强碱浸泡然后用稀酸浸泡除原料中蛋白质、脂肪和无机盐;接下来进行脱色处理,采用高锰酸钾、亚硫酸氢钠等进行氯化脱色;最后利用强碱进行脱乙酰基,然后过滤、水洗至中性、干燥得到壳聚糖;

(2)聚氨酯的合成:将一定量的催化剂和二异氰酸酯加入250ml三口烧瓶中将温度升至

48-50℃滴加一定量的聚酯二元醇,反应3-4h当NCO达到理论值时结束,得到初聚体。再将初聚体温度控制在78-80℃,加入扩链剂反应2-3小时当NCO达到理论值后降温到60-65℃加入活性封端剂、阻聚剂保温反应3小时,当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应。将反应温度降至35-40℃,加入一定量的中和剂,高速剪切30min,再加入去离子水,剪切乳化30min,即得超支化水性聚氨酯乳液;

(3)制备聚氨酯薄膜:将聚氨酯溶液加入到聚四氟乙烯槽中固化成膜;

(4)壳聚糖固定在聚氨酯上:将PU膜切片一定大小,在异丙醇总超声清洗,再用去离子水清洗干净,30°真空干燥,然后用氧等粒子体激活膜的表面;然后将膜浸入丁烯醛溶液中半小时,用去离子水冲洗,将膜浸入壳聚糖溶液,并保持温度在4°以下,保持反应12h,最后用1%的冰醋酸溶液清洗壳聚糖固定膜,用NaOH中和,用去离子水冲洗,真空干燥得到壳聚糖改性聚氨酯膜;

(5)超支化水性聚氨酯乳液的制备:将一定量的催化剂、超支化多元醇加入250ml三口烧瓶中将温度升至78-80℃,在氮气氛围下加入不同含量的异氰酸酯封端聚酯型预聚物和异氰酸酯封端有机硅型预聚物。反应3-4小时,当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应。将反应温度降至35-40℃,加入一定量的中和剂,高速剪切30min,再加入去离子水,剪切乳化

30min,减压旋蒸除去溶剂A,即得超支化水性聚氨酯乳液。

2.如权利要求1所述的一种壳聚糖-聚氨酯防雾薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述强碱为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)其中的至少一种;

步骤(1)中所述稀酸为盐酸(HCl)、醋酸(HAc)中至少一种

步骤(2)中所述扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)中的至少一种;

步骤(2)中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种;

步骤(2)中所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)二环己基甲烷二异氰酸酷(HMDI)中的至少一种;

步骤(2)中所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一种;

步骤(2)中所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种;

步骤(2)中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的至少一种;

步骤(2)中所述中和剂为三乙胺;

步骤(5)中所述溶剂A为丙酮溶剂。