1.一种基于Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的电极制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一,制备三元Ti3AlC2陶瓷粉体;
步骤二,制备二维层状Ti3C2纳米材料;
步骤三,一种Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的制备;
首先,将145.5-1164mg Co(NO3)2·6H2O和步骤(2)所得的二维层状Ti3C2纳米粉体200mg溶于超纯水中,在磁力搅拌下先后加入100-800mg CO(NH2)2和200-1600g PVP持续搅拌0.5-
2h得到混合液;其次,将体积分数为75%混合液转移到100ml的水热反应釜聚四氟乙烯内衬中,将组装好的水热反应釜升温至80-85℃保温6-12h;然后,将自然冷却至室温的产物依次用超纯水和无水乙醇分别离心分离清洗3次,每次4000-6000r/min离心3-5min;最后,于真空干燥箱中40℃干燥12-24h后得到所需Ti3C2@Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料;
步骤四,Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5电极的制备;
首先,将泡沫镍裁剪成1×2cm大小的长方形,依次称取160-200mg的活性物质即步骤三所得Ti3C2@Co(OH)(CO3)0.5纳米粉体,20-30mg的导电乙炔黑,1-10mg的聚偏二氟乙烯,在玛瑙研钵中研磨1-2h;其次,用移液枪吸取300μL的NMP研磨均匀后,浆料平均滴加在裁剪好的泡沫镍上,并将滴加好的泡沫镍在真空干燥箱中60-80℃干燥12-24h;再次,将制好的电极片在压片机下15-20Mpa保压1min既得Ti3C2@Co(OH)(CO3)0.5电极。
2.根据权利要求1所述的一种基于Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的电极制备方法,其特征在于,所述的步骤一制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体,具体为:首先,根据摩尔比为Ti:Al:TiC=1.0:1.2:2.0的比例将三种原料混合;其次,将三种原料置于球磨罐内,以氧化铝球作为研磨介质,无水乙醇作为球磨助剂,球磨机转速为900转/分钟,按照质量比为球:料:乙醇=3.0:1.0:1.0的比例,普通球磨1h获得均匀粉末,并在40℃恒温干燥烘箱将其烘干;然后,将干燥好的混料置于刚玉坩埚内,采用真空无压烧结的方法,以8℃/min的升温速率加热至1350℃,保温1h,随炉冷却至室温得到高纯Ti3AlC2陶瓷粉料;最后,对Ti3AlC2陶瓷粉料进行湿法高能球磨3h,每30分钟一次,转速400r/min,钢球和陶瓷粉料的质量比为10:
1,将磨细的粉体过筛,即得到粒径小于38μm的三元Ti3AlC2陶瓷粉体。
3.根据权利要求1所述的一种基于Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的电极制备方法,其特征在于,所述的步骤二制备二维层状Ti3C2纳米材料,具体为:取5g步骤(一)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体缓缓浸没在100mL 40wt%氢氟酸溶液中,至不在冒气泡后将其室温下磁力搅拌48h,转速为1200r/min,将腐蚀产物用去离子水离心清洗至上清液pH值为5-6时,再用无水乙醇离心4次,最后将黑色沉淀于40℃真空干燥24h,即得到二维层状Ti3C2纳米粉体。
4.根据权利要求1所述的一种基于Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的电极制备方法,其特征在于,步骤一,三元Ti3AlC2陶瓷粉体的制备;
首先,根据摩尔比为Ti:Al:TiC=1.0:1.2:2.0的比例将三种原料混合;其次,将三种原料置于球磨罐内,以氧化铝球作为研磨介质,无水乙醇作为球磨助剂,球磨机转速为900转/分钟,按照质量比为球:料:乙醇=3.0:1.0:1.0的比例,普通球磨1h获得均匀粉末,并在40℃恒温干燥烘箱将其烘干;然后,将干燥好的混料置于刚玉坩埚内,采用真空无压烧结的方法,以8℃/min的升温速率加热至1350℃,保温1h,随炉冷却至室温得到高纯Ti3AlC2陶瓷粉料;
最后,对Ti3AlC2陶瓷粉料进行湿法高能球磨3h,每30分钟一次,转速400r/min,钢球和陶瓷粉料的质量比为10:1,将磨细的粉体过筛,即得到粒径小于38μm的Ti3AlC2陶瓷粉体;
步骤二,二维层状Ti3C2纳米材料的制备;
取5g步骤(一)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体缓缓浸没在100mL40wt%氢氟酸溶液中,至不在冒气泡后将其室温下磁力搅拌48h,转速为1200r/min,将腐蚀产物用去离子水离心清洗至上清液pH值为5-6时,再用无水乙醇离心4次;最后将黑色沉淀于40℃真空干燥24h,即得到二维层状Ti3C2纳米粉体;
步骤三,一种Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的制备;
首先,将291.0mg Co(NO3)2·6H2O和步骤(2)所得的Ti3C2纳米粉体200mg溶于超纯水中,在磁力搅拌下先后加入200mg CO(NH2)2和400mg PVP持续搅拌2h得到混合液;其次,将体积分数为75%混合液转移到100ml的水热反应釜聚四氟乙烯内衬中,将组装好的水热反应釜升温至82℃保温8h;然后,将自然冷却至室温的产物依次用超纯水和无水乙醇分别离心分离清洗3次,每次4000-6000r/min离心3-5min;最后,于真空干燥箱中40℃干燥24h后得到所需Ti3C2@Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料;
步骤四,Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5电极的制备;
首先,将泡沫镍裁剪成1×2cm大小的长方形,依次称取200mg的活性物质即步骤三所得Ti3C2@Co(OH)(CO3)0.5纳米粉体,2mg的导电乙炔黑,1mg的聚偏二氟乙烯,在玛瑙研钵中研磨
1-2h;其次,用移液枪吸取300μL的NMP研磨均匀后,浆料平均滴加在裁剪好的泡沫镍上,并将滴加好的泡沫镍在真空干燥箱中60℃干燥24h;再次,将制好的电极片在压片机下15Mpa保压1min既得Ti3C2@Co(OH)(CO3)0.5电极。