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专利号: 2017112266423
申请人: 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-03-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和无机碱I溶于水,获得的混合溶液作为物料I,将浓盐酸稀释液作为物料II,物料I和物料II进行重氮化反应,反应温度为-5℃~20℃,停留时间为30s~60s,生成重氮盐;

(2)将间氯苯酚和无机碱II溶于水,获得的混合溶液作为物料III,步骤(1)得到的重氮盐与物料III进行偶联反应,反应的温度为0℃~30℃,停留时间为20s~45s,得到偶氮化合物;

(3)向步骤(2)得到的偶氮化合物料液中加入金属还原剂与化学还原剂,还原后得到目标产物4-氨基-3-氯苯酚;

其中,步骤(1)、(2)中所述重氮化反应、偶联反应在微通道反应器中进行。

2.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(1)所述无机碱I为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或其中几种的混合,对氨基苯磺酸与无机碱I的摩尔比为(1:0.5)~(1:1.0)。

3.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(1)所述对氨基苯磺酸与亚硝酸钠的摩尔比为1:1,对氨基苯磺酸与氯化氢的摩尔比为(1:2.5)~(1:4.0)。

4.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(1)所述的重氮化反应的反应温度为0℃~10℃。

5.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)所述无机碱II为强碱弱酸盐与强碱的混合,所述强碱弱酸盐为碳酸钠或碳酸钾中的一种,所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种,间氯苯酚与强碱弱酸盐的摩尔比为1:0.75,间氯苯酚与强碱的摩尔比为(1:1)~(1:1.5)。

6.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)所述物料III中间氯苯酚与物料I中的对氨基苯磺酸的摩尔比为1:

1。

7.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)所述的重氮盐偶联反应的温度为10℃~20℃。

8.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,物料I中对氨基苯磺酸与金属还原剂的摩尔比为(1:3.0)~(1:6.0),对氨基苯磺酸与化学还原剂的摩尔比为(1:3.0)~(1:10.0);所述金属还原剂为锌粉、铁粉、锡粉中的一种或其中几种的混合,化学还原剂为甲酸或甲酸铵中的一种或两种的混合。

9.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,所述物料I、物料II和物料III流速均用液体流量泵计量控制。

10.根据权利要求1所述的一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,其特征在于,所述微通道反应器包括一个以上预热模块和一个以上反应模块组,所述预热模块为直型结构,所述反应模块组由1~3个反应模块串联而成,反应模块为两进一出或单进单出的心型结构模块;所述预热模块与反应模块组之间为串联或并联组合,不同的预热模块间是并联关系,预热模块与反应模块组之间连接的顺序为预热模块、两进一出结构的反应模块、单进单出结构的反应模块;所述模块材质为有机玻璃或碳硅陶瓷材质。