1.一种高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
1.1、在醇类溶剂中,加入4-氯丁醇和亚硫酸钠溶液,4-氯丁醇和亚硫酸钠的摩尔比为
1:1-1.5,剧烈搅拌下升温至回流发生磺化反应,回流4-8小时,回流结束后,得到混合液A,将混合液A浓缩回收醇类溶剂后加入盐酸溶液酸化,加热浓缩至物料变粘稠,再加入醇类溶剂,降温,析出氯化钠晶体,过滤,滤饼为氯化钠,将滤液浓缩回收醇类溶剂,得到4-羟基丁烷磺酸;
1.2、将4-羟基丁烷磺酸在真空度为1-8mmHg、温度为130-165℃下连续闪蒸脱水,得到工业级1,4-丁烷磺酸内酯;
1.3、向工业级1,4-丁烷磺酸内酯中加入共沸物,常压分馏回收共沸物,再在真空度为
2-4mmHg下进行减压分馏,控制回流比为1:1-2,收集120-121℃下的馏分,得到高纯度1,4-丁烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于4-羟基丁烷磺酸连续闪蒸脱水的具体方法为:将4-羟基丁烷磺酸连续滴入闪蒸罐中,控制闪蒸罐壁温度为130-165℃、真空度为1-8mmHg,连续闪蒸脱水,30-40水冷凝,得到工业级1,4-丁烷磺酸内酯。
3.根据权利要求2所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于:所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于:所述的共沸物为氯甲烷、乙醚或异丙醚。
5.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于:步骤1.1中,加入4-氯丁醇和亚硫酸钠溶液后加入催化剂碘化钾,碘化钾加入的质量为4-氯丁醇质量的0.05-0.15%。
6.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于:步骤1.1中,亚硫酸钠溶液的质量百分比浓度为15%,醇类溶剂与4-氯丁醇的体积比为2-1:1。