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专利号: 2017106141933
申请人: 荆楚理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于包括如下步骤:

1.1、在醇类溶剂中,加入4-氯丁醇和亚硫酸钠溶液,4-氯丁醇和亚硫酸钠的摩尔比为

1:1-1.5,剧烈搅拌下升温至回流发生磺化反应,回流4-8小时,回流结束后,得到混合液A,将混合液A浓缩回收醇类溶剂后加入盐酸溶液酸化,加热浓缩至物料变粘稠,再加入醇类溶剂,降温,析出氯化钠晶体,过滤,滤饼为氯化钠,将滤液浓缩回收醇类溶剂,得到4-羟基丁烷磺酸;

1.2、将4-羟基丁烷磺酸在真空度为1-8mmHg、温度为130-165℃下连续闪蒸脱水,得到工业级1,4-丁烷磺酸内酯;

1.3、向工业级1,4-丁烷磺酸内酯中加入共沸物,常压分馏回收共沸物,再在真空度为

2-4mmHg下进行减压分馏,控制回流比为1:1-2,收集120-121℃下的馏分,得到高纯度1,4-丁烷磺酸内酯。

2.根据权利要求1所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于4-羟基丁烷磺酸连续闪蒸脱水的具体方法为:将4-羟基丁烷磺酸连续滴入闪蒸罐中,控制闪蒸罐壁温度为130-165℃、真空度为1-8mmHg,连续闪蒸脱水,30-40水冷凝,得到工业级1,4-丁烷磺酸内酯。

3.根据权利要求2所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于:所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

4.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于:所述的共沸物为氯甲烷、乙醚或异丙醚。

5.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于:步骤1.1中,加入4-氯丁醇和亚硫酸钠溶液后加入催化剂碘化钾,碘化钾加入的质量为4-氯丁醇质量的0.05-0.15%。

6.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法,其特征在于:步骤1.1中,亚硫酸钠溶液的质量百分比浓度为15%,醇类溶剂与4-氯丁醇的体积比为2-1:1。