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专利号: 2017105459493
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:

将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在

50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

2.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与1.5mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

3.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.3mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

4.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.6mmol N-羟基苯并三氮唑和0.3mmol苯乙烯、

0.3mmol单质碘以及含1.2mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

5.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol过氧化氢的30%过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂

1,2-二氯乙烷2ml,在60℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

6.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及0.6mmol过硫酸钾加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在60℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

7.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及0.6mmol二叔丁基过氧化物加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷

2ml,在60℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

8.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在60℃下反应3小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

9.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在20℃下反应6小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

10.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在60℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

11.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在40℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

12.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在室温下反应5小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

13.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂甲苯2ml,在80℃下反应6小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

14.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂乙酸乙酯2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

15.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂乙腈2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

16.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂甲醇2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

17.一种化合物1所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.3mmol N-羟基苯并三氮唑与0.9mmol苯乙烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂四氢呋喃2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物1。

18.一种化合物2所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.36mmol 1-羟基苯并三唑与0.3mmol 4-甲基苯乙烯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物2。

19.一种化合物3所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.36mmol N-羟基苯并三氮唑与0.3mmol 4-氟苯乙烯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物3。

20.一种化合物4所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.36mmol N-羟基苯并三氮唑与0.3mmol 4-氯苯乙烯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物4。

21.一种化合物5所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.36mmol N-羟基苯并三氮唑与0.3mmol 4-溴苯乙烯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物5。

22.一种化合物6所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.36mmol N-羟基苯并三氮唑与0.3mmol 4-氯甲基苯乙烯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物6。

23.一种化合物7所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.36mmol N-羟基苯并三氮唑与0.3mmol 2-甲基苯乙烯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物7。

24.一种化合物8所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将每0.36mmol N-羟基苯并三氮唑与0.3mmol丙烯酸乙酯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物8。

25.一种化合物9所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将0.36mmol N-羟基苯并三氮唑与0.3mmol环己烯、

0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到所述的化合物9。

26.一种化合物10所示的β-碘代-N-烷氧基苯并三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,将每0.36mmol N-羟基苯并三氮唑与0.3mmol1-辛烯、0.15mmol单质碘以及含0.6mmol叔丁基过氧化氢的70%叔丁基过氧化氢水溶液加入到烧瓶中,加入溶剂1,2-二氯乙烷2ml,在50℃下反应4小时,TLC检测反应结束后,用柱层析色谱法,以石油醚/乙酸乙酯体积比6:1为洗脱液洗脱分离得到化合物10。