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专利号: 2017103814537
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,以通式I和通式II的化合物为起始原料,在五氧化二碘和有机碱介导下进行氧化偶联反应,得到通式III所示的E-烯基砜类化合物,反应方程式如下:其中R1为任意取代的芳基、杂芳基或者1-8碳烷基;R2为氢原子或者1-8碳烷基;R3为任意取代的芳基、杂芳基或1-12碳烷基。

2.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,包括以下操作步骤:将原料溶解在溶剂中,然后加入五氧化二碘和有机碱,在60℃-100℃下反应12-16h。

3.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,反应终止后对粗产物进行萃取、柱层析分离提纯。

4.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,溶剂为质子性溶剂或者非质子性溶剂,为1,4-二氧六环、甲苯、苯、乙腈、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲醇、丙醇、乙醇的一种或多种。

5.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,有机碱与五氧化二碘一同加入,有机碱包括1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU),1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)或4-二甲氨基吡啶(DMAP)的至少一种。

6.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,通式I和通式II的化合物摩尔比为1:1~1:3。

7.如权利要求6所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,通式I和通式II的化合物摩尔比为1:2。

8.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,通式I和五氧化二碘的化合物摩尔比1:0.5~1:3。

9.如权利要求8所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,通式I和五氧化二碘的化合物摩尔比1:1.2。

10.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,通式I和有机碱摩尔比1:0.5~1:3。

11.如权利要求10所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,通式I和有机碱摩尔比1:1。

12.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,反应温度为25-100℃。

13.如权利要求12所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,反应温度为60-80℃。

14.如权利要求1所述一种E-烯基砜化合物的制备方法,其特征是,反应在氮气、氧气或空气中进行。