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专利号: 2017103671355
申请人: 南通职业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)对苯二甲酸盐的制备:将碱溶液缓慢滴加至溶有对苯二甲酸的二甲基甲酰胺溶液中,得到白色粉末,二甲基甲酰胺和水等体积的混合溶液对白色粉末进行重结晶,制得对苯二甲酸盐晶体;

(2)样品的合成:取摩尔比为0.8 1.2的九水合硝酸铬和对苯二甲酸氢钾,用乙酸调节~至体系pH值为3 4后,溶解于与九水合硝酸铬的摩尔比为400 800的去离子水中充分搅拌均~ ~匀,移入聚四氟乙烯材质的反应釜内,置于150 180℃下晶化18 30h,自然冷却至室温,水~ ~洗、抽滤、烘干后得到绿色晶体样品MIL-101-Cr-1。

2.根据权利要求1所述的羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr的方法,其特征在于,步骤(1)中的对苯二甲酸盐为对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸氢钾、对苯二甲酸氢钠、对苯二甲酸氢胺,对苯二甲酸胺中的一种或多种混合。

3.根据权利要求1或2所述的羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr的方法,其特征在于,步骤(1)中的对苯二甲酸盐为对苯二甲酸氢钾,其制备方法为:将氢氧化钾溶液缓慢滴加至溶有对苯二甲酸的二甲基甲酰胺溶液中,得到白色粉末,二甲基甲酰胺和水等体积的混合溶液对白色粉末进行重结晶,制得对苯二甲酸氢钾晶体。

4.根据权利要求3所述的羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr的方法,其特征在于,步骤(1)中,氢氧化钾和对苯二甲酸的摩尔比为0.9 1.1:1。

~

5.根据权利要求1所述的羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr的方法,其特征在于,样品相对结晶度RC由下式计算:,

其中,s为基准样品;j为基准样品之外的样品;I为XRD图谱中特征峰的绝对强度。

6.一种羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr的纯化方法,其特征在于,首先利用热醇法,将1g绿色晶体样品MIL-101-Cr-1搅拌分散于50 70mL无水乙醇溶液~中,将混合溶液移入高压反应釜中,置于100℃下恒温6 12h后冷却至室温,抽滤、洗涤、干燥~后得到样品,然后将1g样品搅拌分散于30 50mL的二甲基甲酰胺溶液中,混合溶液放入~

250mL的平底烧瓶中,150℃油域中搅拌8 12h,并用热水洗涤、抽滤、烘干后得到样品MIL-~

101-Cr-2。