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专利号: 2017103166197
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2026-04-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚合物混合接枝纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将纳米二氧化硅分散在无水有机溶剂中,加入氨基硅烷偶联剂,在氮气保护下加热至有机溶剂沸腾,然后恒温回流反应,之后将产物洗涤、真空干燥,得到氨基化二氧化硅;

(2)将步骤(1)的氨基化二氧化硅分散在无水有机溶剂中,加入酸捕捉剂,在冰水浴条件下滴入溴代烷基酰溴;去掉冰水浴,自然升温至20-30℃下反应4h,然后将产物沉淀洗涤、真空干燥,得到溴代二氧化硅;

(3)将步骤(2)的溴代二氧化硅分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加入叠氮化钠,20-30℃下搅拌24h,沉淀洗涤产物,真空干燥后得到叠氮化二氧化硅;

(4)将叠氮化二氧化硅分散在溶剂中,加入占叠氮化二氧化硅质量1/10-1/2的含炔基亲水聚合物和含炔基疏水聚合物的混合物、占叠氮化二氧化硅质量1/100-1/10的CuSO4·

5H2O、占叠氮化二氧化硅质量1/100-1/10的抗坏血酸钠,混合体系除氧后在20-30℃下反应

5-48h,然后将反应产物沉淀洗涤、真空干燥后得到聚合物混合接枝纳米二氧化硅;

步骤(4)所述的含炔基亲水聚合物为含端炔基的mPEG200、mPEG400、mPEG500、mPEG700、mPEG1000、mPEG1500、mPEG2000、mPEG5000、mPEG10000或mPEG20000中的一种;

步骤(4)所述的含炔基疏水聚合物是含端炔基的聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸三氟乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯或聚丙烯酸叔丁酯中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:

步骤(1)所述的氨基硅烷偶联剂结构式为Y(CH2)nSiX3;其中,n=1-3;X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧乙氧基或乙酰氧基中的一种;Y为氨基;

步骤(1)所述的氨基硅烷偶联剂与二氧化硅的质量比为1:1-10:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:

步骤(2)所述的酸捕捉剂为有机胺类;

步骤(2)所述的溴代烷基酰溴是2-溴异丁酰溴、2-溴丙酰溴或溴乙酰溴中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:

步骤(2)所述的酸捕捉剂与氨基化二氧化硅的质量比为1/10-5/1;

步骤(2)所述的溴代烷基酰溴与氨基化二氧化硅的质量比为1/10-5/1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:

步骤(3)所述叠氮化钠的用量为溴代二氧化硅质量的1/50-1/5;

步骤(4)所述的含炔基亲水聚合物与含炔基疏水聚合物的质量比为3/1- 1/3。

6.一种聚合物混合接枝纳米二氧化硅,其特征在于:是由权利要求1-5任一项所述的方法制得。

7.一种改性PVDF微滤膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将聚偏氟乙烯粉末和添加剂分散在溶剂中,在室温下搅拌并充分溶解,加入权利要求6所述的聚合物混合接枝纳米二氧化硅,继续搅拌8~24 小时,然后超声脱泡10~

100min,得到均相无泡的铸膜液;

步骤(1)所述的添加剂为甘油、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇或丙酮中的一种;

(2)将上述均相无泡的铸膜液流延在玻璃板上,刮成均匀薄膜,浸入温度为10~80℃的凝固浴恒温水槽中5~24 小时,再放置蒸馏水中浸泡24~36 小时,用蒸馏水充分漂洗后在室温下晾干即制得改性 PVDF微滤膜。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:

步骤(1)所述的聚合物混合接枝纳米二氧化硅与聚偏氟乙烯的质量比为1:1-1:20;

步骤(2)所述薄膜的厚度为10- 200µm。

9.一种改性PVDF微滤膜,其特征在于:是由权利要求7或8所述的方法制得。

10.权利要求9所述的改性PVDF微滤膜在油水分离中的应用。