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专利号: 2017101411550
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种长波长吸收比色法检测水环境中痕量Fe2+的方法,其特征在于,包括以下操作步骤:

1)水溶性显色剂3-羟基-4-(N-乙基-N-羟乙基苯基偶氮)萘磺酸染料的制备分别称取0.468 g 4-氨基-1-萘磺酸 于50 mL圆底烧瓶中,加入5 mL水,10 mL乙醇和2 mL DMF,超声溶解后置于冰水浴中冷却,并加入5滴浓盐酸确保强酸性;缓慢滴加含0.152 g亚硝酸钠的亚硝酸钠水溶液2 mL, 并反应30 min,冰水浴条件下,加入含0.33 g N-乙基-N-羟乙基苯胺的 N-乙基-N-羟乙基苯胺水溶液5 mL,并控制pH为6.6;室温反应2 h,抽滤,得粗产物,再经乙醇重结晶3次,得深蓝色晶体;水溶性显色剂3-羟基-4-(N-乙基-N-羟乙基苯基偶氮)萘磺酸染料系通过偶氮基团和氢键的双重作用,将生色团苯胺和萘基团偶联起来,不仅具有刚性平面结构,共轭强度大,稳定性也大大提高;

2)水溶性显色剂标准溶液的配制

–4

称取上述深蓝色晶体0.01 g,溶于100 mL 双重蒸馏水中,配制成浓度为 2.41×10  mol·L–1的水溶性3-羟基-4-(N-乙基-N-羟乙基苯基偶氮)萘磺酸染料的标准溶液,在4 oC下避光保存备用;

3)Fe2+ 标准溶液的配制

称取FeSO4∙7H2O 晶体0.0278 g,溶于100 mL 双重蒸馏水中,配置成浓度为 1.0 mmol L–1的Fe2+ 标准溶液,在4 oC下保存;

4)环境水样的制备

随机量取三处环境的水各1000.0 mL,分别依次用孔径为4 μm的微孔过滤膜过滤除去悬浮固体,再通过减压蒸馏浓缩到10.0 mL,得环境水样后,分别标记为水样1、水样2和水样

3,室温下保存备用;

5)待测样品中Fe2+ 浓度的测定

向10mL的容量瓶依次加入浓度为2.41×10–4 mol/L 的水溶性3-羟基-4-(N-乙基-N-羟乙基苯基偶氮)萘磺酸染料标准溶液1.0 mL、pH值为9.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0 mL和待测样品1.0 mL,最后加双重蒸馏水定容至刻度线,摇匀,试剂空白作参比,1 cm比色皿,606 nm波长处测定溶液的吸光度,计算得待测样品中Fe2+ 浓度。

2.根据权利要求1所述的一种长波长吸收比色法检测水环境中痕量Fe2+的方法,其特征在于:所述步骤1)中的水溶性显色剂3-羟基-4-(N-乙基-N-羟乙基苯基偶氮)萘磺酸染料是在冰水浴0 5oC条件下,以对4-氨基-1-萘磺酸、N-乙基-N-羟乙基苯胺和亚硝酸钠为原料,~搅拌反应2 h制得。