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专利号: 2016111837288
申请人: 安庆师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-08-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种凹凸棒负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将经过200目筛选的凹凸棒原土与去离子水按1:1-1:100质量比混合,机械搅拌10-

100分钟,倾出上层液体,重复多次,以除去水溶性杂质得悬浮液,往所述悬浮液中加入适量的1-4mol/L的盐酸,超声条件下搅拌1-3h,过滤洗涤至中性,将最终过滤产物倒入干净的容器中,110℃真空干燥2-10h,研磨得纯的凹凸棒土即ATP;

2)将500mL三口烧瓶中,依次加入20g步骤1)中的ATP,加入200mL10%的γ-氯丙基三甲氧基硅烷水溶液,70℃加热反应4h,过滤,乙醇洗涤,60℃真空干燥12h,得到γ-氯丙基改性凹凸棒土ATP-CTP;

3)PAMAM型树枝状大分子的制备:以乙二胺为中心核,与丙烯酸甲酯发生Michael加成反应得到以酯基为端基的半代产品G0.5,将所述半代产品G0.5和乙二胺通过酰胺化反应制备以氨基为端基的整代产品G1.0,重复Michael加成反应和酰胺化反应合成G1.0-G4.0代PAMAM型树枝状大分子;

4)PAMAM型树枝状大分子在凹凸棒表面的负载:将步骤2)中所述ATP-CTP和不同代数的G1.0-G4.0代PAMAM型树枝状大分子混合,加入溶剂,机械搅拌下加热回流4-10h,过滤,依次用甲苯、乙醇洗涤,60℃真空干燥10-24h,制得G1.0-G4.0代PAMAM-ATP-CTP型吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法,其特征在于,所述凹凸棒土直径为10-100nm,长度为300-900nm。

3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将上述ATP-CTP与G1.0-G4.0代PAMAM型树枝状大分子按照质量比为5:1-

2:1混合,机械搅拌后再加入1mL三乙胺和50mL甲苯,机械搅拌,回流反应6h,过滤,依次用甲苯、乙醇洗涤,干燥得G1.0-G4.0代的PAMAM-ATP-CTP。

4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法,其特征在于,所述Michael加成反应中胺基和酯基的摩尔比为1:2-1:4,所述酰胺化反应中酯基和胺基的摩尔比为1:10-1:32。