1.一种啶酰菌胺中间体4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯的制备方法,以邻氯硝基苯、对氯苯硼酸为原料,在碱性试剂和催化剂的作用下,在氮气或其他惰性气体保护下,经偶联反应及后处理得到4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯,4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯的结构式如(I)所示: ,
其制备方法具体包括如下步骤:
1)Suzuki偶联反应:向反应溶剂中先加入碱性试剂,然后加入邻氯硝基苯和对氯苯硼酸,搅拌溶解后加入KI以及催化剂,在氮气或惰性气体的保护下,75-130℃反应5-20个小时,冷却到30-50℃过滤,得滤液,反应溶剂为有机溶剂与水的混合物,所述催化剂为CuI,其投料质量为邻氯硝基苯质量的0.01-1%;
2)后处理过程
将步骤1)的滤液先水洗,再用二氯甲烷萃取,有机层经旋转蒸干,所得固体用石油醚洗涤,抽滤得到产品4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯。
2.根据权利要求1所述的一种啶酰菌胺中间体4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯的制备方法,其特征在于有机溶剂选自DMF、DMAC、二氧六环、二甲亚砜、THF、C2-C5一元醇、甲苯中的任意一种或几种混合物。
3.根据权利要求2所述的一种啶酰菌胺中间体4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯的制备方法,其特征在于有机溶剂体积与邻氯硝基苯的质量比为3-8:1;有机溶剂与水的体积比为5-20:
1。
4.根据权利要求1所述的一种啶酰菌胺中间体4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯的制备方法,其特征在于步骤1)中的碱性试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或几种混合物,碱性试剂与邻氯硝基苯的摩尔比为1-2:1。
5.根据权利要求1所述的一种啶酰菌胺中间体4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯的制备方法,其特征在于步骤1)中KI的投料质量为邻氯硝基苯质量的0.001-0.01%。
6.根据权利要求1所述的一种啶酰菌胺中间体4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯的制备方法,其特征在于邻氯硝基苯与对氯苯硼酸的摩尔比为1:1-1.5。