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专利号: 2016108935270
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离提取α-酮戊二酸的方法,其特征在于,所述方法是将含有α-酮戊二酸的溶液进行浓缩、酸化、萃取、蒸馏、结晶、精制;所述浓缩是将含α-酮戊二酸的微生物发酵液或酶转化液进行浓缩,使α-酮戊二酸浓度≥120g/L;酸化前将浓缩后的溶液经过离子交换树脂处理,将经离子交换树脂处理后的浓缩液调至pH≤1.5;所述萃取是采用非水溶性有机溶剂,在5~40℃下萃取10~60min;所述蒸馏为减压蒸馏,蒸馏温度30~60℃,蒸馏压力为-

0.07~-0.1Mpa;所述结晶为低温冷却结晶,结晶温度≤15℃;所述精制为采用非水溶性有机溶剂淋洗、然后离心、干燥、粉碎。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓缩前还进行分离和过滤,所述分离和过滤包括离心分离、超滤、微滤或板框过滤中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离子交换树脂为阳离子交换树脂。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非水溶性有机溶剂是乙酸乙酯或乙酸丁酯。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非水溶性有机溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯,淋洗时体积用量≤1/2结晶粗品体积。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干燥条件为50~80℃。

7.根据权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

1)预处理:将含有α-酮戊二酸的微生物发酵液或酶转化液分离去除菌体和其他可见固型物,经过滤去除大分子物质,浓缩后经离子交换树脂去除高价金属离子,从而浓缩获得含有α-酮戊二酸的预处理液;

2)α-酮戊二酸粗品的获取:预处理液酸化后,以非水溶性有机溶剂萃取预处理液中的α-酮戊二酸,将萃取液进一步蒸发浓缩得到高浓度α-酮戊二酸溶液,低温放置进行低温冷却结晶,分离母液获得α-酮戊二酸粗晶体;

3)α-酮戊二酸精品的获取:将α-酮戊二酸粗晶体用非水溶性有机溶剂淋洗,烘干、粉碎后获得α-酮戊二酸精品。

8.根据权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于,所述方法按如下步骤操作:a:将含有α-酮戊二酸的微生物发酵液或酶转化液分离去除菌体和其他可见固型物;

b:将去除菌体和其他可见固型物后的清液经超滤处理,去除其中的菌体碎片、色素、脂质、蛋白质和多糖等大分子物质,并用少量水洗涤过滤残留液;

c:将超滤过滤液经蒸馏浓缩处理,使α-酮戊二酸浓度≥120g/L,所述蒸馏条件为:-

0.07~-0.095Mpa,50~80℃;

d:将蒸馏后的浓缩液通过阳离子交换树脂;

e:将上述浓缩液边搅拌边加入浓硫酸调节过滤液pH≤1.5;

f:向酸化液中加入非水溶性有机溶剂萃取,所述萃取条件为5~40℃,萃取剂加入体积量为≥2倍酸化液体积,萃取时间10~60min,萃取次数≥2次;

g:蒸馏去除萃取剂,浓缩至α-酮戊二酸浓度≥200g/L,所述蒸馏条件为:-0.07~-

0.095Mpa,30~60℃;

h:将浓缩液迅速低温冷却结晶,所述温度≤15℃,时间1~5天,然后离心分离粗晶体和母液;

i:将上述所得粗晶体经非水溶性有机溶剂洗涤,非水溶性有机溶剂用量为≤1/2倍粗品体积,然后在50~80℃恒温干燥箱内烘干,粉碎后即可得到α-酮戊二酸固体粉末。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤b所述超滤膜组件为卷式膜、管式膜或板式膜,膜截留分子量为500~3000。

10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述离子交换树脂为732阳离子交换树脂。