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专利号: 2016108650933
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种O-乙酰胺壳聚糖席夫碱,其特征在于,其化学式为:

其中,x为0.13,y为0.87,z为0.60-0.95。

2.一种O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的制备方法,其特征在于,包括通过苯甲醛壳聚糖席夫碱与氯乙酰胺发生亲核取代反应,得到O-乙酰胺壳聚糖席夫碱。

3.根据权利要求2所述的O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的制备方法,其特征在于,所述亲核取代反应的具体过程是:步骤1,按质量份数取1份壳聚糖,按体积份数取50份浓度为1%的乙酸溶液,将壳聚糖加入乙酸溶液中,得到溶解液;

步骤2,向溶解液中加入氢氧化钠溶液,并且调节溶解液的pH为7,然后进行抽滤除去水,并且使用乙醇进行洗涤,得到滤饼a;

步骤3,按体积份数取50份的乙醇,将滤饼a加入乙醇中,搅拌1h,并且升温至40-80℃,再滴加体积份数为20份的苯甲醛乙醇溶液和质量份数为0.6-3.2份的苯甲醛,继续反应3-

7h,得到悬浮液a;

步骤4,向悬浮液a中加入体积份数为30份的乙醇,静置后抽滤,然后依次用乙醇和丙酮洗涤,得到滤饼b;

步骤5,按体积份数取35份的异丙醇和5份氢氧化钠溶液混合后,将滤饼b加入其中,在

30-50℃下滴加体积份数为20份的氯乙酰胺水溶液和质量份数为0.6-1.7份的氯乙酰胺后,继续反应4-6h,得到悬浮液b;

步骤6,向悬浮液b中加入体积份数为30份的乙醇,静置后抽滤,然后依次使用乙醇和丙酮进行洗涤,再使用乙醇为溶剂索氏抽提,在30-50℃下干燥后得到O-乙酰胺壳聚糖席夫碱。

4.根据权利要求3所述的O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的壳聚糖的分子量为70万,脱乙酰度为87%。

5.根据权利要求3或4任意一项所述的O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的制备方法,其特征在于,所述步骤1中壳聚糖与乙酸溶液在室温下搅拌20min,搅拌速度为200-300r/min,至壳聚糖完全溶解。

6.根据权利要求3所述的O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的苯甲醛进行过蒸馏处理。

7.根据权利要求3所述的O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的制备方法,其特征在于,所述步骤6中索式抽提的时间为6-8h。

8.根据权利要求3所述的O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的制备方法,其特征在于,所述步骤5中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为20%,且加入滤饼b之后在室温下搅拌30min,搅拌速度为200-300r/min。

9.根据权利要求3所述的O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的制备方法,其特征在于,所述步骤6中得到的O-乙酰胺壳聚糖席夫碱的化学式为:

其中x为0.13,y为0.87,z为0.60-0.95。