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专利号: 2016108506792
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-04-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硅、磷、硫三元素协同阻燃剂二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:

2.根据权利要求1所述的二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-

4-甲酯的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计和分馏装置的反应器中,用氮气赶尽空气,在温度25℃下,加入二苯基二甲氧基硅烷和一定量的1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷,升温至120℃~160℃,固体物逐渐溶解,最终呈无色透明液体,分馏反应5h~10h,分馏过程控制塔顶温度不高于65℃,不断分馏出生成的甲醇,分馏的最后1h保持反应器内微真空(-

0.02Mpa),以利于生成的甲醇被完全分离出来,并打破平衡,使反应彻底进行,分出理论量的甲醇后,降温至40℃左右,再加入产物理论质量克数1-2倍体积毫升数的甲醇或乙醇搅拌洗涤1h,抽滤,干燥,得白色固体粉末二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯。

3.根据权利要求1所述的二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-

4-甲酯的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计和氯化氢吸收装置的反应器中,用氮气赶尽空气,在温度25℃下,加入一定量的1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和相对于1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷质量克数2~8倍体积毫升数的有机溶剂,缓慢滴加二苯基二氯硅烷,以滴加速度控制反应温度不高于60℃,滴完后在80℃~120℃下反应5h~8h;氯化氢放完后,反应完成,降温至25℃,抽滤,用产物理论质量克数1-2倍体积毫升数的甲醇或乙醇洗涤,干燥,得白色固体粉末二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯。

4.根据权利要求2或3所述的二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法,其特征在于,如上所述的一定量的1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷是二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二氯硅烷∶1-硫基磷杂-4-羟甲基-

2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶2~1∶4。

5.根据权利要求2或3所述的二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法,其特征在于,如上所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环或二乙二醇二甲醚。