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专利号: 2016107108092
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法,其特征在于实现该方法的装置主要包含以下部分:共沸精馏塔(T1)、汽提塔(T2)、冷凝器(C1)和(C2)、泵(P1)和(P2),再沸器(R1)和(R2)、分相器(DEC);其中再沸器(R1)和(R2)分别连接在共沸精馏塔(T1)和汽提塔(T2)塔底,冷凝器(C1)通过管路连接在共沸精馏塔(T1)塔顶,冷凝器(C2)连接在汽提塔(T2)塔顶,分相器(DEC)连接在共沸精馏塔(T1)与汽提塔(T2)塔顶之间;

采用非均相共沸精馏的方法分离该混合物主要包括以下步骤:

(1)乙腈与三乙胺混合物通过管路1进入共沸精馏塔(T1),共沸剂正己烷通过管路2进入共沸精馏塔(T1)中,共沸精馏塔(T1)塔底物流一部分通过管路3进入再沸器(R1),经再沸器(R1)加热再沸后进入共沸精馏塔(T1),另一部分物流作为高纯度三乙胺产品通过管路4采出;

(2)共沸精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝后,一部分物流通过管路5输送至共沸精馏塔(T1)内进行回流,另一部分物流通过管路6输送至分相器(DEC)内进行分相;

(3)在分相器(DEC)中,乙腈与正己烷的混合物分层为两相,其中富正己烷相通过管路7经泵(P1)循环回到共沸精馏塔(T1)中进行二次精馏,富乙腈相通过管路8进入到汽提塔(T2)中进行蒸馏;

(4)汽提塔(T2)塔顶蒸汽经过管路9进入冷凝器(C2)冷凝后,通过管路10经泵(P2)输送至分相器(DEC)内进行再次分相;

(5)汽提塔(T2)塔底物流一部分通过管路11进入再沸器(R2),经再沸器(R2)加热再沸后进入汽提塔(T2),汽提塔(T2)塔底另一部分物流作为高纯度乙腈产品通过管路12采出;

共沸精馏塔(T1)操作压力为1atm,理论塔板数为34~40块,进料板位置为16~25块,循环物流进料板位置为2~8块,回流比为0.8~3;汽提塔(T2)操作压力为1atm,理论板数为7~10块,进料板位置为第1块。

2.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置,其特征在于:采用正己烷做共沸剂,正己烷与乙腈形成非均相共沸物,可直接通过分相器分离。

3.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置,其特征在于:共沸剂与待分离混合物流量之比即溶剂比为1.6~3,所述的“溶剂比”是指共沸剂与待分离乙腈和三乙胺混合物的流量比,待分离混合物由乙腈与三乙胺组成。

4.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置,其特征在于:待分离的乙腈与三乙胺体系中乙腈的质量分数为50%~75%。

5.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置,其特征在于:所述的共沸精馏塔在常压下工作,共沸精馏塔的塔顶温度为48.4℃~58.9℃,塔釜温度为89.2℃~98.6℃。

6.根据权利要求1所述的一种非均相共沸精馏分离乙腈与三乙胺混合物的方法及装置,其特征在于:分离后乙腈的纯度为99.95%~99.99%,乙腈的收率为99.89%~

99.92%,三乙胺的纯度为99.95%~99.99%,三乙胺的收率为99.81%~99.98%。