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专利号: 2016105557345
申请人: 温州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,4-苯并噻嗪的制备方法,其特征在于包括以下步骤:在式I所示结构式的异硫氰酸酯类衍生物中加入式II所示结构式的末端炔烃类化合物和氨水,以乙腈为反应溶剂,并在铜催化剂、配体1,10-菲啰啉、碳酸钾做碱、惰性气体环境下加热反应,所述反应温度为

80~100 ℃,反应结束后,从反应液中提取制得式III结构式所示的1,4-苯并噻嗪,其化学反应式为: 式Ⅰ       式Ⅱ                                      式Ⅲ其中,R为4-甲基、4-甲氧基、4-三氟甲基、4-溴其中的一种,R’为苯基、3-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、(4-三氟甲基)苯基、1-环己烯基、正辛基其中的一种。

2.根据权利要求1所述的1,4-苯并噻嗪的制备方法,其特征在于:所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与式II结构式所示的末端炔烃类化合物的物质的量之比为1:1-2。

3.根据权利要求1所述的1,4-苯并噻嗪的制备方法,其特征在于:所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与氨水(质量浓度为28 %~30 %)的物质的量之比为1:4-6。

4.根据权利要求1所述的1,4-苯并噻嗪的制备方法,其特征在于:所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与铜催化剂的物质的量之比为1:0.1-0.3。

5.根据权利要求1所述的1,4-苯并噻嗪的制备方法,其特征在于:所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与1,10-菲啰啉的物质的量之比为1:0.1-0.3。

6.根据权利要求1所述的1,4-苯并噻嗪的制备方法,其特征在于:所述式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物与碳酸钾的物质的量之比为1:2-3。

7.根据权利要求1所述的1,4-苯并噻嗪的制备方法,其特征在于:所述乙腈的体积用量以式I结构式所示的异硫氰酸酯类衍生物的物质的量为分母,计为3-10 mL/mmol。

8.根据权利要求1所述的1,4-苯并噻嗪的制备方法,其特征在于:所述铜催化剂为三氟甲磺酸铜、醋酸铜、噻吩-2-甲酸亚铜、碘化亚铜、氯化亚铜或溴化亚铜。