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专利号: 2016104080555
申请人: 江苏省海洋资源开发研究院(连云港)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-03-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法,其特征在于,具体步骤如下:采用三级釜式连续化反应,硫酸、硝酸和萃取釜中的对二氯苯同时加入第一级硝化釜中进行硝化反应,硝化液通过各硝化釜自带的提升器依次进入下一级硝化釜中反应,控制硝化反应温度为58~68℃,各级硝化釜中反应模数为3~4,硫酸浓度为82~83%,在第三级硝化釜完成反应后,分离油相和酸相,油相经中和、水洗和脱水得到2,5-二氯硝基苯,酸相中的部分废酸内循环回第一级硝化釜,剩余废酸进入萃取釜,经对二氯苯萃取后分离得到酸性对二氯苯和萃取废酸,萃取废酸在真空条件下、釜温控制在290~320℃浓缩成含量≥97%的浓缩硫酸,浓缩硫酸和酸性对二氯苯进入第一级硝化釜中循环套用。

2.根据权利要求1所述的连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法,其特征在于,所述的第一级硝化釜的温度为58~62℃,第二级硝化釜的温度为65~68℃,第三级硝化釜的温度为

65~68℃,萃取釜的温度为68~70℃。

3.根据权利要求1所述的连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法,其特征在于,采用质量分数为97%的硫酸和质量分数为98%的硝酸作为原料。

4.根据权利要求1所述的连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法,其特征在于,控制硝酸和对二氯苯的摩尔比为1.00~1.05:1,硫酸与硝酸的摩尔比为1.08~1.35:1。

5.根据权利要求1所述的连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法,其特征在于,第三级硝化釜完成反应后,分离油相和酸相,酸相中的80%废酸内循环回第一级硝化釜套用,20%废酸进入萃取釜。

6.根据权利要求1所述的连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法,其特征在于,所述的油相中和、水洗和脱水的具体方法为:在油相中滴加65~70℃的、质量分数为8%的碳酸钠热水溶液,中和pH至8~9,静置分层,油层加热水洗涤至pH为7~8,蒸馏脱水得2,5-二氯硝基苯。

7.根据权利要求1所述的连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法,其特征在于,所述的萃取废酸浓缩的具体方法为:萃取废酸抽真空至-0.090Mpa,升温至290~320℃进行蒸馏,得到含量≥97%的浓缩硫酸。