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专利号: 2015109377807
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:所述的合成方法为,(1)将磺化聚酰亚胺溶于有机溶剂中配成溶液,然后加入间磺基苯膦酸、H3PO4,搅拌得到溶液A;

(2)将ZrOCl2或其水合物溶于HF溶液,然后加入盐酸溶液配置成溶液B;

(3)搅拌状态下将步骤(2)中得到的溶液B加入到步骤(1)中得到的溶液A中,蒸出液体至体系固含量为10~20%;

(4)将步骤(3)中得到的体系静置脱泡后流延制膜,并干燥;

(5)将步骤(4)中干燥后的膜于盐酸溶液下浸泡充分,实现质子交换,洗涤后烘干,得到质子交换复合膜。

2.如权利要求1所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的磺化聚酰亚胺结构如下,式中X范围为0.1~1。

3.如权利要求2所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:Ar是一种侧链型磺化二胺单体残基,结构为下列的一种,

4.如权利要求1所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为DMSO,磺化聚酰亚胺溶于所述有机溶剂后配成溶液的溶质质量分数为10~20%。

5.如权利要求1所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的间磺基苯磷酸通过苯膦酸经发烟硫酸直接磺化制得,间磺基苯膦酸与H3PO4投料摩尔比为0.25~4。

6.如权利要求1所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(1)中,加入间磺基苯膦酸、H3PO4后的搅拌操作为,70~95℃下搅拌

4h。

7.如权利要求1所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(2)中,HF溶液的溶质质量分数为40%,盐酸溶液的摩尔浓度为1M;

ZrOCl2或其水合物、HF、HCl投料摩尔比为1:8~25:8~25。

8.如权利要求1所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(3)的加入过程中,控制(间磺基苯膦酸+H3PO4)与Zr的摩尔比为2~

2.5。

9.如权利要求1所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(4)中,将静置脱泡后的体系于室温下在玻璃板上流延法制膜,并先经40℃真空干燥2~10h,再经120℃真空干燥2~10h。

10.如权利要求1所述的磺化聚酰亚胺/磷酸-磺基苯膦酸锆质子交换复合膜的原位合成方法,其特征在于:步骤(5)中所述的盐酸溶液的浓度为1M,浸泡时间为2~12h。