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专利号: 2015109073765
申请人: 安徽工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-07-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种交联琥珀酰黄原酸壳聚糖的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:(a)壳聚糖与琥珀酸酐在有机溶剂中发生琥珀酰化反应,反应结束后,抽滤,滤渣溶于水中,并用氢氧化钠溶液调节体系pH至中性,得到N-琥珀酰化壳聚糖的钠盐;

(b)在碱性溶液中,N-琥珀酰化壳聚糖的钠盐C5位上的羟甲基与二硫化碳发生黄原酸化反应,得到琥珀酰黄原酸化壳聚糖;

(c)琥珀酰黄原酸化壳聚糖与戊二醛发生交联反应,得到交联琥珀酰黄原酸壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(a)具体包括以下步骤:(a-1)将壳聚糖加入到二甲基亚砜溶剂中,继续加入琥珀酸酐和三乙胺,加热搅拌反应;

(a-2)反应结束后,抽滤,滤渣溶于水中,并用5%氢氧化钠溶液调节体系pH至中性;

(a-3)加入乙醇使沉淀析出,抽滤,滤渣洗涤、干燥,即可得到N-琥珀酰化壳聚糖的钠盐。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(a-1)中,壳聚糖与琥珀酸酐的质量比为1:1-2:1;壳聚糖:二甲基亚砜:三乙胺=1g:(20-40)mL:(1-2)mL。

4.根据权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(a-1)中加热的温度为

30-60℃、时间为3-8h;所述步骤(a-3)中的干燥温度为105℃。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(b)具体包括以下步骤:(b-1)将步骤(a)得到的N-琥珀酰化壳聚糖的钠盐,加入到氢氧化钠溶液中,加入二硫化碳,20-30℃搅拌反应1-4小时;

(b-2)在搅拌状态下,向反应体系中滴加50%体积浓度的醋酸水溶液至反应体系的pH为8-9;

(b-3)加入无水乙醇使沉淀析出,抽滤,滤渣经洗涤、干燥,即可制得琥珀酰黄原酸化壳聚糖。

6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(b-1)中,氢氧化钠溶液的质量浓度为5%-15%;N-琥珀酰化壳聚糖的钠盐:二硫化碳:氢氧化钠溶液=2g:(1-3)mL:(100-200)mL。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(c)具体包括以下步骤:(c-1)将步骤(b)制得的琥珀酰黄原酸化壳聚糖加入到甲醇中,加入体积分数为50%戊二醛溶液,搅拌反应;

(c-2)反应结束后,抽滤,滤渣经洗涤、干燥,即可制得交联琥珀酰黄原酸壳聚糖。

8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(c-1)中,琥珀酰黄原酸化壳聚糖:体积分数为50%戊二醛溶液:甲醇=2g:(1-4)mL:100mL。

9.根据权利要求7或8所述的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为20-30℃、时间为1-4小时。

10.根据权利要求1所述的方法制备得到的交联琥珀酰黄原酸壳聚糖作为重金属离子吸附剂的应用。