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专利号: 2015108351053
申请人: 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-03-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,按照如下步骤进行:

(1)五氟苯硼酸的连续制备

将第一微通道反应器加热干燥,随后用氮气置换,将五氟溴苯溶解于醚类溶剂中配置成均相混合溶液,制成物料1,五氟溴苯与醚类溶剂的质量比为1:1~1:10;将格氏试剂用醚类溶剂稀释至浓度为0.5mol/L~2mol/L,制成物料2;将硼酸酯溶解于醚类溶剂中配置成均相混合溶液,制成物料3,硼酸酯与醚类溶剂的质量比为1:1~1:10;配置10%盐酸用于淬灭反应;

物料1经计量泵1进入预热模块1,预热温度与温区I相同;物料2经计量泵2进入预热模块2,预热温度与温区I相同;经过预热后的物料1和物料2同时进入反应模块1,经过反应模块1和反应模块2反应后进入预热模块3预热,预热温度与温区II相同;物料3经计量泵3进入预热模块4,预热温度与温区II相同;物料1和物料2的反应产物经预热模块3预热后与经预热模块4预热后的物料3,同时进入反应模块3,经过反应模块3、反应模块4和反应模块5反应后,反应液与经过计量泵4的10%盐酸同时进入淬灭模块,淬灭模块温度与温区II相同;淬灭后反应物流出反应器,经过萃取、旋蒸后得到五氟苯硼酸粗品,结晶得到五氟苯硼酸;

(2)五氟苯酚的制备

将上步得到的五氟苯硼酸加入有机溶剂,五氟苯硼酸与有机溶剂的质量比为1:1~

1:10,制成物料4;取双氧水为物料5;

物料4经计量泵5进入第二微通道反应器的预热模块5,预热温度与反应温度相同;物料5经计量泵6进入预热模块6,预热温度与反应温度相同;物料4和物料5分别经预热模块5和预热模块6预热后,同时进入反应模块6,再经过1-8个反应模块完成反应,得到反应物加入到过量的10%的亚硫酸氢钠溶液中,萃取,干燥后减压精馏得到五氟苯酚。

2.根据权利要求1所述的利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,所述的醚类溶剂为四氢呋喃、乙醚或2-甲基四氢呋喃中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,所述硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯、硼酸三乙酯或硼酸三丁酯中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸、甲酸、二氯甲烷或三氯甲烷中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,所述格氏试剂为乙基溴化镁、丙基溴化镁、异丙基溴化镁中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,步骤(1)中通过控制计量泵的流量来调节物料1与物料2的摩尔比为1:1~1:1.5,调节物料1与物料3的摩尔比为1:1~1:3,温区I反应温度为-15℃~40℃,停留时间为15s~60s,温区II反应温度为-30℃~15℃,停留时间为30s~120s,反应压力0~10bar。

7.根据权利要求1所述的利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)中通过控制计量泵的流量来调节物料4与物料5的摩尔比为1:1~1:3,该步反应过程在微通道反应器内的停留时间为1~5min,反应温度为20℃~60℃,反应压力为0~10bar。

8.根据权利要求1所述的利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,所述的反应模块为单进料单出料模块或两进料一出料模块;反应模块类型为心型结构。

9.根据权利要求1所述的利用连续流反应合成五氟苯酚的方法,其特征在于,所述的预热模块为直行换热模块。