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专利号: 2015107384469
申请人: 华南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物,其特征在于,所述含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物具有式(1)或式(2)所示的结构:式(1)和式(2)中,R1和R3为C1~C4直链或支链烷烃基,R2和R4为H、Cl、CH3、-OH、-OCH3和-C(CH3)3中的一种或几种。

2.权利要求1所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将桐油加热后加入有机醇的碱性溶液,在搅拌的条件下,回流反应一段时间,然后加入酸中和,将反应液静置、分层;再将上层的液体用水洗涤、减压蒸馏,最后干燥,得到桐油酸酯;

(2)取邻苯二酚或其衍生物,其中固体型邻苯二酚或其衍生物先用有机溶剂溶解,然后加入步骤(1)制得的桐油酸酯,混合均匀后加入催化剂,搅拌反应一段时间后,用有机溶剂萃取产物与原料,最后减压蒸馏,得到所述含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物。

3.根据权利要求2所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机醇与桐油的物质的量之比为5:1~8:1,碱性溶液中的碱为桐油质量的1~2%;所述桐油加热到60~80℃,回流反应时间为50~80min。

4.根据权利要求2所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇中的至少一种;所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述的酸为磷酸、硫酸、对甲苯磺酸和甲基磺酸和醋酸中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的干燥为加入干燥剂进行干燥,制得的桐油酸酯先分离纯化再进入下一步操作步骤。

6.根据权利要求5所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物的制备方法,其特征在于,所述的干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙和五氧化二磷中的至少一种;所述分离纯化采用硝酸银硅胶柱层析法。

7.根据权利要求2所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的催化剂为固体催化剂或液体催化剂,所述的邻苯二酚或其衍生物、桐油酸酯和液体催化剂的摩尔比为10:10:1~20:10:1,固体催化剂的量为邻苯二酚或其衍生物和桐油酸酯总质量的1~8%;所述的反应温度60~80℃,反应时间8~24h。

8.根据权利要求7所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物的制备方法,其特征在于,所述的液体催化剂为酸性离子液体和/或质子酸,所述的固体催化剂为固体酸;所述的有机溶剂为无水乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲基亚砜和硝基苯中的至少一种;所述邻苯二酚或其衍生物为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间甲基苯酚、邻甲氧基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚或对叔丁基邻苯二酚。

9.根据权利要求8所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物的制备方法,其特征在于,所述的酸性离子液体为N-(4-磺酸基)丁基三甲胺硫酸氢盐、N-(4-磺酸基)丁基三甲胺对甲苯磺酸盐、N-(4-磺酸基)丁基三乙胺硫酸氢盐、N-(4-磺酸基)丁基三乙胺对甲苯磺酸盐、N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氢盐、N-(4-磺酸)丁基吡啶硫酸氢盐、N-(4-磺酸基)丁基吡啶对甲苯磺酸盐、N-(4-磺酸基)丁基吡啶甲基磺酸盐、N-(4-磺酸基)丁基吡啶醋酸盐和N-甲基咪唑硫酸氢盐中的至少一种;所述的质子酸为硫酸、醋酸、对甲苯磺酸和甲基磺酸中的至少一种;所述的固体酸为磷钨酸/硅胶催化剂。

10.权利要求1所述的含酚羟基桐油酸酯烷基化化合物在水性UV固化涂料、水性UV固化油墨和水性UV固化胶黏剂中的应用。