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专利号: 2015105387142
申请人: 合肥学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法,包括Eu3+与3-氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子预组装,水解缩合后得到Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器,其特征在于:所述的Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器中洗脱了模板分子毒死蜱后,其拥有对目标分析物毒死蜱分子选择性的识别位点,目标分析物毒死蜱分子进入二氧化硅纳米粒子传感器的识别位点后,将进一步与识别位点上的Eu3+发生螯合,依据稀土螯合发光原理,目标分析物毒死蜱分子与Eu3+螯合后的发光效率增大,利用荧光强度的改变,实现了对痕量农药目标分析物毒死蜱分子选择性检测,本发明的制备过程包括如下两个步骤:

1.1 第一步是Eu3+与3-氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子的预组装:首先,用精度为万分之一的电子天平准确称量0.0300 g ~ 0.0400 g Eu2O3置于25 mL烧杯中,其次,用体积刻度可调节的1L的微量进样器向烧杯中加入200 μL   400 μL硝酸,再向~其中加入1mL   2mL去离子水,超声反应至溶液澄清,然后再用体积刻度可调节的1L的微量~进样器向上述溶液中加入100 μL   300 μL 的3-氨丙基三乙氧基硅烷,最后,再用电子天~平准确称量0.0200   0.0400 g痕量毒死蜱加入上述溶液中,超声5 min   10 min中后静~ ~置20 min   30 min,最终得到Eu3+与3-氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子~配合物溶液;

1.2 第二步是Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器的制备:用体积刻度可调节的1mL微量进样器向上述制得的Eu3+与3-氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子配合物溶液中准确加入2 mL   3 mL正硅酸乙酯,将上述混合溶液移置于250 ~mL圆底烧瓶,再向其中加入0.5 mL~1.5 mL氨水和80 mL   100 mL乙醇,将梭形磁子置于~其中,在450 rpm   550 rpm下搅拌4 h   5 h,然后将所得产物平均分装在三支50 mL的离~ ~心管中,进行离心分离,得到水解缩合的产物,再用90%乙醇重复离心、超声洗涤三次,去除吸附在表面Eu3+标记分子印记传感器多余的3-氨丙基三乙氧基硅烷和农药目标分析物毒死蜱分子,最后用去离子水离心、超声清洗三次,弃上层清液,得到Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器,在相同的操作条件下,也可制得Eu3+标记的吡虫啉或2,4-D分子印记二氧化硅纳米粒子传感器;

将上述所得的Eu3+标记的毒死蜱分子印记二氧化硅纳米粒子传感器,用30   40 mL的1 ~molL-1 HNO3超声洗脱三次去除识别位点的目标分子毒死蜱,然后用去离子水清洗至中性,得到对痕量毒死蜱具有选择性、灵敏性和痕量探测的Eu3+标记的分子印记二氧化硅纳米粒子传感器。

2.根据权利要求1所述的一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法,其特征是:所说Eu3+标记分子印记传感器是二氧化硅纳米粒子聚合物。

3+

3.根据权利要求1所述的一种对农残检测的Eu 标记分子印记传感器制备方法,其特征是:所说Eu3+标记的分子印记传感器基质体是二氧化硅。

4.根据权利要求1所述的一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法,其特征是:所说Eu3+标记分子印记传感器荧光强度可以通过控制加入Eu3+的量来控制。

3+

5.根据权利要求1所述的一种对农残检测的Eu 标记分子印记传感器制备方法,其特征是:所说Eu3+标记分子印记传感器粒径大小可以通过调节正硅酸乙酯的量来加以调控。

6.根据权利要求1所述的一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法,其特征是:所说Eu3+标记分子印记传感器检测的目标分析物分子分别为毒死蜱,吡虫啉和2,4-D农药分子。

7.根据权利要求1所述的一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法,其特征是:所说Eu3+标记分子印记传感器表面和基质体内具有对目标分析物分子选择性识别位点。

8.根据权利要求1所述的一种对农残检测的Eu3+标记分子印记传感器制备方法,其特征是:所说Eu3+标记分子印记传感器识别位点上被氨基绑缚的Eu3+能够与进入印记识别位点目标分析物分子形成配合物。

3+

9.根据权利要求1所述的一种对农残检测的Eu 标记分子印记传感器制备方法,其特征是:所说Eu3+标记分子印记传感器是基于稀土螯合发光原理实现对痕量目标分析物分子的检测。