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专利号: 2015104637812
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于马来酸酐的二元醇超支化单体,其结构式如下:

其中 为二元醇,n≥4。

2.如权利要求1所述的一种基于马来酸酐的二元醇超支化单体,其特征在于:所述二元醇为乙二醇,丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、聚乙二醇中的一种。

3.一种如权利要求1或2所述的基于马来酸酐的二元醇超支化单体的制备方法,包括如下步骤:步骤一:以二元醇、马来酸酐和甲基丙烯酸甘油酯为原料制备第一代产物,其结构式为:

步骤二:以第一代产物、马来酸酐和甲基丙烯酸甘油酯为原料制备第二代产物,其结构式为:

4.如权利要求3所述的一种基于马来酸酐的二元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤一的具体步骤为:(1)将1份二元醇,3-4份马来酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至60-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,待马来酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到中间产物;

(2)将2-3份甲基丙烯酸缩水甘油酯,催化剂和溶剂加入到反应容器中,升温至70℃,将1份步骤(1)中的中间产物逐滴滴入反应器中,在0.5-1h内滴完,然后将反应体系升温至85℃,继续搅拌5h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到第一代产物。

5.如权利要求3所述的一种基于马来酸酐的二元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤二的具体步骤为:(1)将1份第一代产物,3-4份马来酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至60-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,马来酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到中间产物;

(2)将2-3份甲基丙烯酸缩水甘油酯,催化剂和溶剂加入到反应容器中,升温至70℃,将1份步骤(3)中的中间产物逐滴滴入反应器中,在0.5-1h内滴完,然后将反应体系升温至85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到第二代产物。

6.如权利要求4-5任一项所述的一种基于马来酸酐的二元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸、甲烷磺酸和氯化亚砜中的一种,其加入的重量为反应体系的2-5wt%。

7.如权利要求4-5任一项所述的一种基于马来酸酐的二元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)阻聚剂为对羟基苯甲醚、氯化亚铜、对苯二酚、对苯醌和2,5-二甲基对苯二酚中的一种,其加入的重量为反应体系的1-5wt‰。

8.如权利要求4-5任一项所述的一种基于马来酸酐的二元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂为四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、三乙胺、N,N-二甲基苯胺和三苯基磷中的一种,其加入的重量为反应体系的2-5wt%。