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专利号: 2015104440325
申请人: 河南城建学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种萘夫西林分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)伊利石的活化及乙烯基功能化

块状伊利石通过球磨机研磨后过100目筛,150-180℃高温下煅烧20-24h,在3.0mol/L的HNO3溶液中60-80℃回流12.0h,产物用蒸馏水洗至中性,置于100-120℃下烘干,制得酸活化的伊利石;

酸活化的伊利石、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲苯的混合液按比例加入三口烧瓶中,超声分散均匀,置于90℃油浴锅中,剧烈搅拌反应20-24h,反应结束后,冷却至室温,产物用丙酮、甲醇和去离子水洗涤多次,60℃真空干燥,得到乙烯基功能化的伊利石,伊利石-MPS;

(2)电子转移原子转移自由基聚合(AGET ATRP)引发剂的制备

将上述制备的伊利石-MPS加入100mL三口烧瓶中,再依次加入二氯甲烷和三乙胺。在冰水浴下反应混合物振荡并通氮气30-60min,然后逐滴加入溴代异丁酰溴(2-BIB),在氮气保护下室温反应10-12h,反应结束后,得到的产物依次用二氯甲烷、蒸馏水洗涤数次后,在60℃下真空干燥至恒重,得到(AGET ATRP)引发剂伊利石-Br;

(3)AGET ATRP法伊利石印迹聚合物的制备

按照一定比例将萘夫西林、甲基丙烯酸(MAA)和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)溶解在苯甲醚中,随后在氮气保护下迅速依次加入伊利石-Br、N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺(PMDETA)、氯化铜(CuCl2)和抗坏血酸(AsAc)。在氮气保护下,40-50℃反应

12-24h。得到的聚合物用乙醇和去离子水多次洗涤。最后用甲醇和乙酸为9∶1(V/V)的混合液索氏提取24h,至到洗脱液中检测不到模板分子,获得的分子印迹聚合物50-60℃真空干燥至恒重。

2.根据权利要求1所述的一种萘夫西林分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中酸活化伊利石∶3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷∶甲苯质量比为

1.0∶(2.0-4.0)∶(80-100)(g/g/g)。

3.根据权利要求1所述的一种萘夫西林分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中伊利石-MPS∶二氯甲烷∶三乙胺用量比为1∶(25-30)∶(0.8-1.0)(g/mL/mL),溴代异丁酰溴(2-BIB)的加入量按照伊利石-MPS∶溴代异丁酰溴为1∶(0.5-0.8)(g/mL)。

4.根据权利要求1所述的一种萘夫西林分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于步骤(3)中萘夫西林∶甲基丙烯酸(MAA)∶N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)∶苯甲醚的用量比为1∶(1.0-1.5)∶(10-15)∶(100-120)(g/mL/mL/mL);伊利石-Br:N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺(PMDETA)∶氯化铜(CuCl2)∶抗坏血酸(AsAc)为

1∶(30-40)∶(15-20)∶(40-50)(g/uL/mg/mg)。

5.根据权利要求1-4任一项的制备方法制备得到的伊利石磁性复合材料表面印迹温敏吸附剂。

6.根据权利要求5的伊利石磁性复合材料表面印迹温敏吸附剂用于水环境中萘夫西林的识别和富集。