1.一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)以微通道系统作为反应器,在室温下,将钛硅分子筛、原料酮和有机溶剂按一定比例混合,在不断搅拌下配成酮的混合溶液,和氨、过氧化氢分别作为反应物料,经计量泵分别通入微通道反应器中的预热模块进行预热,预热温度由外部换热器进行控制;
(2)通过计量泵控制物料的流量,使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应,反应过程完成后,产物从微通道反应器的出口流出,进入一个密闭压力容器内收集反应料液,进入后处理过程;
(3)反应完毕后,按常规过滤方法分离出催化剂,然后蒸馏分离得到酮肟。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续化制备酮肟的方法,其特征在于:
反应底物酮为含羰基的碳原子数为2-20的酮类有机物,主要包括:丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、环十二酮等。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法,其特征在于:所述钛硅分子筛为平均粒径300nm左右的钛硅分子筛TS-1,过氧化氢的优选质量浓度为30%-70%,NH3为质量浓度为20%-28%氨的溶液,反应使用有机溶剂为:低级醇类(丙醇、异丙醇、叔丁醇等)、环己烷、苯和甲苯;
其中过氧化氢与酮的优选摩尔比在(1.0-1.5):1,NH3与酮的优选摩尔比在(2.0-4.0):1,有机溶剂与酮的优选摩尔比在(1-6.0):1,催化剂钛硅分子筛的优选浓度(以酮为参照)在4.0 g/mol-10.0 g/mol。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法,其特征在于全部反应过程均在该微通道反应系统中连续进行,微通道反应系统包括预热区、反应区、淬灭区等不同功能区域。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法,其特征在于:原料连续不断的流入反应系统,产品不断流出,反应连续进行,生产周期短,停留时间优选为60-180s,优选温度为70-120℃,反应压力优选为5-15bar。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法,其特征在于:采用的微通道结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道,和脉冲变径型矩形扁管道(包括圆饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道、增强混合型圆饼式矩形扁管道、增强混合型斜方饼式矩形扁管道),以及Corning的Heart Cell结构的通道。