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专利号: 2015102990551
申请人: 西华大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.松香酸衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将松香酸1溶于溶剂中,在常温搅拌下加入碱,搅拌十五分钟,再加入碘乙烷,升温至60℃反应24h~28h,萃取,洗涤,干燥,浓缩,得到中间体2;

(2)将中间体2溶于溶剂中,在冰浴下加入四氢铝锂,室温搅拌反应2h~4h,用稀盐酸将pH调至6,过滤旋尽滤液,萃取,洗涤,干燥,浓缩,得到中间体3;

(3)将中间体3溶于溶剂中,在冰浴搅拌下加入对甲苯磺酰氯,中间体3:对甲苯磺酰氯的物摩尔比为1∶3~6,室温搅拌反应4h~6h,过滤,萃取,洗涤,干燥,浓缩,得到中间体4;

(4)将中间体4溶于溶剂中,在常温搅拌下加入到NaI和Zn中,升温至70℃~110℃搅拌

5h~8h,萃取,洗涤,干燥,浓缩,得到中间体5;

(5)将中间体5溶于溶剂中,在加入溴化氢,于常温下搅拌反应5h~7h,过滤,再用冰的冰醋酸洗涤,真空干燥过夜,得中间体6;

(6)将中间体6溶于溶剂中,在常温下加入碱,升温至80℃搅拌反应4h~6h,加稀盐酸将pH调至2~3,萃取,洗涤,干燥,浓缩,得到中间体7;

(7)将中间体7溶于溶剂中,在0℃~80℃搅拌下加入二氧化硒,中间体7:二氧化硒物摩尔比1∶1~8,搅拌反应4h~12h,过滤,萃取,洗涤,干燥,浓缩,得到产物8;

2.根据权利要求1所述的松香酸衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(6)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化锂中的一种。

3.根据权利要求1到2任一项所述的松香酸衍生物的制备方法,其特征在于,各步骤中所使用的溶剂为,四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃-甲醇、四氢呋喃-水、冰醋酸、吡啶、六甲基磷酰三胺中的一种。