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专利号: 2015102424794
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-07-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于合成生物柴油的磺酸功能化聚合物催化剂的制备方法,其特征在于包括以下过程:

(1)在反应釜中,按摩尔比2∶1~6∶1加入氯化亚砜和苯甲酸,在沸腾状态下加热0.2~

1h,产物在常压下进行微分蒸馏,收集195~199℃的馏分,得到苯甲酰氯;

(2)将步骤(1)得到的苯甲酰氯和丙烯酸按照摩尔比1∶1~4∶1室温下反应0.1~0.2h,产物在常压下进行微分蒸馏,收集70~75℃的馏分,得到丙烯酰氯,为阻止自由基的形成,反应体系中加入基于磺酸功能化的乙烯基单体质量0.2~1%的阻聚剂;

(3)冰浴条件下,将0.01~0.04mol对氨基苯磺酸溶解在20~60mL的碳酸钠缓冲溶液中,然后采用滴液漏斗将步骤(2)得到的0.012~0.036mol丙烯酰氯缓慢滴加到上述溶液中,在剧烈的搅拌下反应0.1~0.4h,然后在无光的条件下静置4~24h;最后,反应混合物放置在烧杯中,搅拌下不断滴加丙酮,析出沉淀碳酸钠,分离上层清液,用2~3mol/L的盐酸溶液调节pH值至2.0,在上层清液中继续滴加丙酮,磺酸功能化的乙烯基单体沉淀析出,在搅拌下用丙酮洗涤3~6次,得到的磺酸功能化的乙烯基单体在干燥箱中干燥至恒重;

(4)将步骤(3)得到的1.0~3.0g磺酸功能化的乙烯基单体置于烧杯中,常温搅拌下溶解于20~60mL去离子水中,再用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至8.0,将自由基引发剂按照与磺酸功能化的乙烯基单体摩尔比1∶3~1∶6加入到上述溶液中,40~60℃下搅拌0.5~2h,将10~20mL的3mol/L的盐酸溶液加入到上述反应混合物中,于常温下加入60~90mL的丙酮,使得聚合物沉淀,在搅拌条件下用过量的丙酮洗涤聚合物3~6次,干燥至恒重,得到磺酸功能化聚合物催化剂。

2.按权利要求1所述的用于合成生物柴油的磺酸功能化聚合物催化剂的制备方法,其特征在于,上述阻聚剂是对苯二酚、邻甲基对苯二酚、特丁基对苯二酚和苯醌中的任何一种。

3.按权利要求1所述的用于合成生物柴油的磺酸功能化聚合物催化剂的制备方法,其特征在于,上述自由基引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二苯甲酰或过氧化氢中的任何一种。