1.一种利用气相色谱-质谱GC–MS/MS–SRM快速定量白酒中尿素的方法，其特征在于白酒样品仅需进行MTBSTFA衍生反应后就可通过GC–MS/MS–SRM方法快速定量其中微量的尿素，步骤为：

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（一）使用N-叔丁基二甲硅烷-N-甲基三氟乙酰胺MTBSTFA对尿素和内标 C-尿素标准品溶液进行衍生化处理-1 13

a、用超纯水配制100 mg·L 尿素及内标 C-尿素的标准品贮存液，用超纯水将其稀释-1 13至1 mg·L 的尿素及内标 C-尿素作为标准使用液，4℃冰箱保存；

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b、分别取100 µL浓度为1 mg·L 的尿素及内标 C-尿素标准使用液置于2 mL样品瓶、氮吹吹干、加50 µL二氯甲烷再次吹干、加50 µL MTBSTFA衍生剂和50 µL乙腈100℃反应60 min、待进样检测；

（二）使用赛默飞世尔TSQ 8000型三重四级杆气相色谱质谱联用仪Triplus RSH

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GC1310 TSQ 8000检测尿素及内标 C-尿素确定特征离子并建立选择性反应监测GC–MS/MS–SRM方法；

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GC条件：进样口温度250℃，载气He，流速1 mL·min ，不分流进样，色谱柱为TG-5MS，

30 m × 0.25 mm × 0.25 µm，Thermo Scientific，升温程序为：-1

起始温度50.0℃、持续1.00 min，以20.0℃·min 升温至170.0℃、持续5.00 min，-1 -1再以4.0℃·min 升温至200.0℃、持续3.00 min，以4.0℃·min 升温至280.0℃、持续

10.00 min；

MS条件：EI电离源，电子能量70 eV，扫描范围40~300 amu，离子源温度300℃，离子传

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输线温度280℃，得到尿素及内标 C-尿素检测结果；

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根据衍生化处理后的尿素定性离子m/z 231、147、149和173，内标 C-尿素定性离子m/z 232、147、149和174；建立GC–MS/MS–SRM检测方法，选择特征离子对231-147和

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232-147分别用于尿素及内标 C-尿素两种物质的定量；数据分析使用Nist 2011；

（三）使用GC–MS/MS–SRM方法制作尿素标准曲线对不同白酒中尿素进行准确定量-1（1）尿素标准曲线制作：将1 mg·L 尿素标准品储备液梯度稀释成一系列标准使用液，-1 13 13分别加入100 µL 浓度200 µg·L 的内标 C-尿素，以尿素/ C-尿素峰面积比为横坐标，

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尿素/ C-尿素浓度比为纵坐标绘制尿素标准曲线；

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（2）白酒样品预处理：取100 µL待测的酒样+100 µL内标 C-尿素于2 mL样品瓶、氮吹吹干、加50 µL二氯甲烷再次吹干、加50 µL MTBSTFA衍生剂和50 µL乙腈100℃反应60 min、待进样检测；

（3）白酒中尿素的定量分析

使用GC–MS/MS–SRM方法对白酒样品进行检测，通过尿素标准曲线进行定量。