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专利号: 2015101541930
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法,依次包括以下步骤:

a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈-丙烯酸共聚物,水相沉淀自由基聚合中采用过硫酸铵和亚硫酸氢铵为引发剂,正十二烷基硫醇为链转移剂,加入硫酸调整反应体系的pH值至pH值为1.5~3.0,于室温-90℃下进行丙烯腈与丙烯酸的水相沉淀自由基共聚合反应;

b)将丙烯腈-丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元,步骤如下:将1g丙烯腈-丙烯酸共聚物加入到装有50ml的二甲基甲酰胺溶液的烧瓶中,机械搅拌,然后加入20ml酰化试剂,于室温至回流温度下反应0.5~6h,制得丙烯腈-丙烯酰氯共聚物;

c)将丙烯腈-丙烯酸酰化后的聚合物,即丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应,制备侧链含氮的丙烯腈共聚物,步骤如下:1g丙烯腈-丙烯酰氯共聚物加入到20ml二甲基甲酰胺溶液中,将1g含氮物质加入到30ml的二甲基甲酰胺中搅拌均匀后,逐滴加入到溶有丙烯腈-丙烯酰氯的二甲基甲酰胺溶液中,于-5℃~50℃反应0.5~6h,制得侧链含氮的丙烯腈共聚物;

d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应,制备得到阻燃丙烯腈共聚物。

2.如权利要求1所述的一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法,其特征在于:所述阻燃丙烯腈共聚物中丙烯腈的质量分数大于85%。

3.如权利要求1所述的一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤b)中酰化试剂为三氯化磷、二氯亚砜、苯甲酰氯、乙酰氯中的任意一种或者多种的混合物。

4.如权利要求1所述的一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤c)中的含氮物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、水合肼、尿素、硫脲、胺基硫脲、二胺基硫脲、对苯二胺、三聚氰胺中的任意一种或者多种的混合物。

5.如权利要求1所述的一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤d)中含磷物质为磷酸、O,O-二乙基磷酰氯、二苯基氯化磷中的一种或者任意几种的混合物。