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专利号: 2014106835315
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种采用微通道反应器合成己二酸的方法,其特征在于按照下述步骤进行:

(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器即Corning直行通道模块+Corning心型通道模块,按照下述步骤确定微通道反应器连接模式:先将(1)、(2)储罐中的KA油和氧化酸溶液分别经过(3)、(4)计量泵,按照一定的配比打入直通道模块(7)进行预热,整个过程通过(5)、(6)压力表监视体系压力; KA油和氧化酸溶液经过预热后再通入微混合器心形混合模块(8)内进行混合;混合好的原料再进入下组心形混合模块(9)中进行反应;经过微通道反应得到的产物,经重结晶分离出催化剂,干燥得己二酸产品,产生的废酸经回收浓缩后用于下次氧化反应中;混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油;

(2)原料罐1、2配置好KA油,氧化酸溶液,其中氧化酸溶液为铜和钒催化剂溶于硝酸中配制而成,硝酸质量浓度为40%,Cu2+的浓度0.1%,VO2+的浓度0.1%,设定各计量泵3、泵4的流量控制改变KA油:氧化酸溶液摩尔比=1:10,控制KA油流速:1mL/min,控制氧化酸溶液流速:

10mL/min,将物料分别打入各直通道预热模块中,控制好反应温度为60℃,压力为0.1MPa;

KA油和氧化酸溶液分别用计量泵3、4打入微混合器心形混合模块8内进行混合,混合好的原料再进入下组心形混合模块9中进行反应;反应停留时间为50s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器;

(3)反应液经重结晶分离出催化剂,干燥得己二酸产品,产生的废酸经回收浓缩后用于下次氧化反应中;KA油总转化率为100%,己二酸选择性约85.5%,产品总收率约85.5%。

2.一种采用微通道反应器合成己二酸的方法,其特征在于或者按照下述步骤进行:

(1)所用装置:Corning高通量微通道反应器即Corning直行通道模块+Corning心型通道模块,按照下述步骤确定微通道反应器连接模式:先将(1)、(2)储罐中的KA油和氧化酸溶液分别经过(3)、(4)计量泵,按照一定的配比打入直通道模块(7)进行预热,整个过程通过(5)、(6)压力表监视体系压力; KA油和氧化酸溶液经过预热后再通入微混合器心形混合模块(8)内进行混合;混合好的原料再进入下组心形混合模块(9)中进行反应;经过微通道反应得到的产物,经重结晶分离出催化剂,干燥得己二酸产品,产生的废酸经回收浓缩后用于下次氧化反应中;混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油;

(2)原料罐1、2配置好KA油,氧化酸溶液,其中氧化酸溶液为铜和钒催化剂溶于硝酸中配制而成,硝酸质量浓度为40%,Cu2+的浓度0.2%,VO2+的浓度0.1%;设定各计量泵3、泵4的流量控制改变KA油:氧化酸溶液摩尔比=1:12,控制KA油流速:2mL/min,控制氧化酸溶液流速:

12mL/min,将物料分别打入各直通道预热模块中,控制好反应温度为80℃,压力为0.2MPa;

KA油和氧化酸溶液分别用计量泵3、4打入微混合器心形混合模块8内进行混合,混合好的原料再进入下组心形混合模块9中进行反应;反应停留时间为60s,反应产物通过冷却盘管冰水浴后,以高分散相连续流状态流出反应器;

(3)反应液经重结晶分离出催化剂,干燥得己二酸产品,产生的废酸经回收浓缩后用于下次氧化反应中;KA油总转化率为100%,己二酸选择性约87.5%,产品总收率约87.5%。