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专利号: 2014105685289
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种芳香二胺单体,其特征在于:所述的芳香二胺单体为9,9-双[3-叔丁基-4-(4-胺基苯氧基)苯基]芴,单体中含有双叔丁基结构,其结构式为

2.如权利要求1所述的芳香二胺单体的制备方法,其特征在于:所述制备方法的步骤为

(1)氮气保护下,在三口烧瓶中将9,9-双(3-叔丁基-4-羟基苯基)芴与对氯硝基苯按摩尔比1:2.0~2.3溶于适量溶剂和脱水剂中,在碱性催化剂作用下130~150℃共沸脱水1~3h后,进一步蒸出脱水剂并继续反应6~10h后结束反应,将反应物倒入水中,得到大量固体粉末,粗产物经抽滤、干燥后进一步重结晶,得到二硝基化合物9,9-双[3-叔丁基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]芴;

(2)将步骤(1)中得到的二硝基化合物在有机溶剂中,利用催化剂和还原剂在回流条件下反应4~20h后结束反应,热过滤、冷却后析出白色针状晶体,进一步过滤干燥,得到

9,9-双[3-叔丁基-4-(4-胺基苯氧基)苯基]芴。

3.如权利要求2所述的芳香二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;所述的脱水剂为甲苯,其中溶剂的质量为9,9-双(3-叔丁基-4-羟基苯基)芴和对氯硝基苯总质量和的2~3倍,脱水剂的用量为溶剂体积的10%~30%;所述的碱性催化剂为碳酸钾或碳酸钠,其摩尔数为9,9-双(3-叔丁基-4-羟基苯基)芴摩尔数的2.0~3.0倍。

4.如权利要求2所述的芳香二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机溶剂为体积比1:1.0~3.0的乙醇和乙二醇甲醚的混合溶剂,其质量为二硝基化合物质量的3~5倍;催化剂为钯质量分数为5%或10%的钯碳,催化剂用量为二硝基化合物质量的2%~4%;所述的还原剂为溶质质量分数为80%的水合肼溶液,所述水合肼用量为二硝基化合物摩尔数的4~12倍。

5.如权利要求1所述的芳香二胺单体的应用,其特征在于:所述的应用为,利用所述的芳香二胺单体制备可溶性聚醚酰亚胺,该类聚合物结构式如下,其 中,Ar为