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专利号: 2014104354965
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种检测超氧阴离子自由基含量方法,其特征在于具体步骤为:

(1)称取0.02g  NaOH固体溶于1mL超纯水中,配制成浓度为0.5mol/L的NaOH溶液;

(2)将100μL步骤(1)配好的NaOH溶液,滴加到10mL分析纯二甲基亚砜中,配成5mmol/LNaOH的二甲基亚砜溶液,溶液中的含水量体积百分比为1%;磁力搅拌下与空气反应30分钟,制得超氧阴离子自由基,密封待用,超氧阴离子自由基的浓度通过朗伯比尔定律计算得出,其中在分析纯二甲基亚砜中的摩尔吸收系数为20.061(mol/L)-1  cm-1  ,波长为271nm,再根据需要,用分析纯二甲基亚砜稀释成不同浓度的超氧阴离子自由基溶液;

(3)将20mL超纯水和0.242  g  L-半胱氨酸倒入三口瓶中;

(4)将10mL无水乙醇和0.224g噻吩-2-甲醛混合;

(5)磁力搅拌下在步骤(3)所得溶液中缓慢滴加步骤(4)所得溶液,25℃水浴条件下磁力搅拌反应12小时,有土黄色沉淀缓慢生成,过滤,沉淀用超纯水洗涤2-3次,得到噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱,干燥待用;

(6)在装有100mL超纯水的三口瓶中混合0.2284g  CdCl2·H2O和0.2315gβ-巯基乙胺,通入氮气,磁力搅拌升温至200℃,加入0.0798g  TeO2和0.027g  KBH4,溶液变色后,迅速取出,冷却,获得CA-CdTe量子点溶液,密封,3℃下保存;

(7)将0.04g步骤(5)制得的噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱溶于30mL分析纯  N,N-二甲基甲酰胺中,用分析纯三乙胺调pH  =  9,转入三口瓶中,搅拌下加入0.049g  N-羟基丁二酰胺,30分钟后加入0.04g  N,N’-二环己基碳二亚胺,25℃下活化24小时,加入6mL步骤(6)所得的CA-CdTe量子点溶液,继续反应24小时,以保证CA-CdTe量子点与噻吩-2-甲醛缩L-半胱氨酸席夫碱的稳定结合,获得CA-CdTe-席夫碱复合体系,将CA-CdTe-Schiff复合体系在85℃下旋转蒸发,回收底液,冷却后,加入等体积的无水乙醇,阴凉条件下放置12小时,有CA-CdTe-席夫碱复合物从溶液中沉淀析出,再用无水乙醇进一步洗涤以除去未反应的CdTe量子点和席夫碱,再次旋转蒸发,回收底液,离心,干燥得到CA-CdTe-席夫碱复合物固体;

(8)将步骤(7)制得的CA-CdTe-席夫碱复合物固体溶解在3mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺中,配成CA-CdTe-席夫碱复合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,取步骤(2)配制好的不同浓度的超氧阴离子自由基溶液各0.1mL,分别加入0.9mLCA-CdTe-席夫碱复合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,最后分别用分析纯N,N-二甲基甲酰胺稀释成10mL溶液,再分别超声波分散15分钟,再分别将混合物平衡30分钟后进行荧光测试,测试条件为激发和发射狭缝均设为5nm,激发波长为303nm,发射波长为610.4nm,在室温下进行,结果表明,随着超氧阴离子自由基浓度的增加,CA-CdTe-席夫碱复合体系的荧光强度有显著的增加,超氧阴离子自由基浓度在0-1.0×10-4mol/L呈线性关系,线性方程为y  =  552.29χ+  4958.7,其中:y为荧光值,χ为超氧阴离子自由基浓度,相关系数R=0.9615,检出限为1.8×10-6mol/L;

(9)将步骤(7)所得的CA-CdTe-席夫碱复合物固体溶解在3mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺中,配成CA-CdTe-席夫碱复合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,取超氧阴离子自由基浓度在0-1.0×10-4mol/L内的待测样品各0.1mL,分别加入0.9mLCA-CdTe-席夫碱复合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,最后分别用分析纯N,N-二甲基甲酰胺稀释成10mL溶液,分别超声波分散15分钟,再分别将混合物平衡30分钟后进行荧光测试,测试条件为激发和发射狭缝均设为5nm,激发波长为303nm,发射波长为610.4nm,在室温下进行荧光强度测定,并代入线性方程y  =  552.29χ+  4958.7计算待测样品中超氧阴离子自由基浓度,计算相对误差。