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专利号: 2013105948472
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有超薄分离皮层的PIM-1气体分离复合膜,其特征在于步骤如下:a单 体 提 纯:用 以 合 成 PIM-1基 础 单 体 的 提 纯:3,3,3,3-tetrame.-1,

1-spirobiindane-5,5,6,6-tetraol(5,5′,6,6′-四羟基-3,3,3′,3′-四甲基-1,

1′-螺旋双茚满)-TTS BI使用重结晶提纯待用;Tetrafluoroterephth alonitrile(四氟对苯二腈)-TFTPN使用真空升华提纯待用;

b.高温法与低温法分别合成PIM-1

高温法:在氮气氛围中,取一定比例的TTSBI、TFTPN以及无水K2CO3溶于DMF中,在

160℃下加热回流,反应一段时间后,加入一定量甲苯,继续反应一段时间后,倒入甲醇中沉降,过滤后,得到黄绿色固体,在热水中回流蒸煮12h,然后真空烘箱中80℃干燥24h待用;

低温法:氮气氛围中,取一定比例的TTSBI、TFTPN、无水K2CO3以及18冠醚-6溶于DMF中,在65℃下加热反应72h后,沉降于大量去离子水中,过滤,干燥真空烘箱中120℃干燥

24h待用;

c.过渡层涂层:取一定量预制备的中间过渡层的聚合物溶于一定溶剂中配置浓度在

0.1-10wt%之间的过渡层预涂液,在已制备好的膜N2通量1000-500000GPU的聚合物多孔底膜的基础上,涂敷过渡层预涂液1到2次,在常温烘干后,放入烘箱中100℃干燥固化1h后,存放在水中待用;

所述中间过渡层的聚合物为聚1-三甲基硅基丙炔-PTMSP、硅橡胶-PDMS、商业化全氟材料AF2400或商业化全氟材料AF1600;

d.PIM-1复合膜制备:取一定量PIM-1聚合物溶解到有机极性溶剂中配置浓度在

0.1-10wt%之间的涂层溶液,静置5-6h待用,然后取出预涂层处理后的聚合物多孔底膜,使用小型涂层机涂膜,涂层完成后,在空气中放置半个小时,然后放入烘箱80℃烘干5h待用;

e.膜的保存:膜存放在干燥器中常温下保存。

2.按照权利要求1所述的PIM-1气体分离复合膜,其特征在于,步骤c中所用的聚合物多孔底膜如:聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈与商业化聚醚酰亚胺ULTEM。

3.按照权利要求1所述的PIM-1气体分离复合膜,其特征在于,步骤c和d中预涂层液与涂层液浓度范围为0.1-10wt%。

4.按照权利要求1所述的PIM-1气体分离复合膜,其特征在于,步骤d中所用涂层液溶剂为一些极性溶剂如:氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基乙 酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜。