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专利号: 2013102298716
申请人: 重庆邮电大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.柠檬酸酸催化过氧化氢氧化制备1,3-丙酮二羧酸的方法,其特征在于:在柠檬酸的水溶液中,以至少一种中强酸为催化剂,以过氧化氢为氧化剂,在温度0-100℃下,使柠檬酸氧化得到1,3-丙酮二羧酸;其中,所述中强酸选自硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸和甲磺酸;所述过氧化氢和柠檬酸的摩尔比为1.0-3:1;所述催化剂和柠檬酸的摩尔比为

0.01-0.3:1。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述温度为50-100℃;反应时间为0.1-6小时。

3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述过氧化氢和柠檬酸的摩尔比为1.0-1.5:1;

所述催化剂和柠檬酸的摩尔比为0.05-0.3:1;所述温度为65-95℃;所述反应时间为0.5-2小时。

4.柠檬酸酸催化过氧化氢氧化制备1,3-丙酮二羧酸二酯的方法,包括如下步骤:

1)在柠檬酸的水溶液中,以至少一种中强酸为催化剂,以过氧化氢为氧化剂,在

0-100℃下,使柠檬酸氧化得到1,3-丙酮二羧酸;

2)将得到的1,3-丙酮二羧酸与低级脂肪醇进行酯化反应得到1,3-丙酮二羧酸二酯; 所述低级脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇;

其中,所述中强酸选自硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸和甲磺酸;所述过氧化氢和柠檬酸的摩尔比为1.0-3:1;所述催化剂和柠檬酸的摩尔比为

0.01-0.3:1。

5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述步骤1)还包括将反应得到的1,3-丙酮二羧酸直接减压蒸干水再进行步骤2)。

6.根据权利要求4所述的方法,其中,所述步骤2)具体为:将步骤1)得到的1,3-丙酮二羧酸与过量的低级脂肪醇在共沸脱水剂存在下,加热回流分水,酯化反应完成后,经分离提纯处理,得到1,3-丙酮二羧酸二酯。

7.根据权利要求4所述的方法,其中,所述低级脂肪醇与1,3-丙酮二羧酸的摩尔比为

2-5:1。