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专利号: 2012105948923
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行: (1)将新鲜竹叶清洗、烘干后粉碎并过20目筛,获得竹叶粉末,将竹叶粉末与水以质量比1:7〜10混合后,在室温下搅拌浸泡广3小时,然后升温至8(T10(TC下加热回流浸提O. 5〜3h,冷却至3(T50°C后过滤,获得滤液,即竹叶水提物; (2)在步骤(I)获得的竹叶水提物中搅拌加入絮凝剂,在室温下静置2〜6小时,然后离心,弃去沉淀,获得上清液a ;所述絮凝剂为海藻酸钠、壳聚糖或羧甲基纤维素; (3)将步骤(2)获得的上清液a减压浓缩后加入乙醇水溶液使乙醇体积终浓度为7(Γ90%,静置Γ12小时后,取上清液b减压浓缩至浓缩物无乙醇味,获得浸膏; (4)将步骤(3)获得的浸膏加水配成混合液,再将混合液用萃取剂在5(T80°C条件下搅拌30〜90分钟进行萃取,萃取完全后冷却至30〜40°C,静置分层,获得上层萃取液和下层萃余液,将上层萃取液减压浓缩至混合液体积的O. 3^0. 5倍,即得竹叶黄酮粗提液;所述萃取剂由有机溶剂A和有机溶剂B以体积比为1000:1飞混合组成,有机溶剂A为乙酸乙酯或乙酸乙酯与异丙醇以体积比5〜9:1的混合溶液;有机溶剂B为乙酸; (5)将步骤(4)获得竹叶黄酮粗提液进行柱层析,以体积浓度709Γ80%的乙醇水溶液为洗脱剂,收集含目标组分的洗脱液,将洗脱液减压浓缩除去水,获得竹叶黄酮提取物。

2.如权利要求1所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述絮凝剂以质量浓度O. Γ5%絮凝剂水溶液的形式加入。

3.如权利要求2所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述絮凝剂水溶液与竹叶水提物体积比为f5:1000。

4.如权利要求2所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述絮凝剂以质量浓度1%絮凝剂水溶液的形式加入,絮凝剂水溶液与竹叶水提物体积比为 2:1000。

5.如权利要求1所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于将步骤(2)获得的上清液a体积减压浓缩至步骤(I)获得的竹叶水提物体积的l/2(Tl/30倍,力口入体积浓度95%乙醇水溶液使乙醇体积终浓度为7(Γ90%。

6.如权利要求1所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述混合液是将步骤(3)获得的浸膏加水配成步骤(I)获得的竹叶水提物体积的1/10〜1/8 倍。

7.如权利要求1所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述萃取剂由有机溶剂A和有机溶剂B以体积比为1000:2混合组成,有机溶剂A为乙酸乙酯或乙酸乙酯与异丙醇以体积比8:1的混合液;有机溶剂B为乙酸。

8.如权利要求7所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述萃取剂的体积用量与混合液的体积比为2〜5:1。

9.如权利要求1所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述柱层析按如下步骤进行:将步骤(4)获得竹叶黄酮粗提液以O. 0Γ O. 05BV/min速度加入装有聚乙烯聚吡咯烷酮的层析柱,先用2〜5BV的蒸馏水洗脱至流出液无色,再以3飞BV体积浓度70°/Γ80%的乙醇水溶液洗脱,收集洗脱液,将洗脱液减压浓缩除去水,获得竹叶黄酮提取物。

10.如权利要求1所述的具有降血糖活性竹叶黄酮提取物的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中聚乙烯聚吡咯烷酮用量为竹叶粉末质量的1/2。