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专利号: 2012103598520
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种采用絮凝法提取分离发酵液中吩嗪-1-羧酸的方法,使用聚合氯化铝作为絮凝剂,其特征在于,具体步骤为:(1)发酵液初调pH值

配制质量分数3~5%的NaOH溶液,缓慢加入吩嗪-1-羧酸发酵液中,60~100rpm搅拌,调节发酵液的pH值至8.0~8.5;

(2)高速分散

将步骤(1)得到的发酵液加热到温度35~45℃,然后用5000-7000rpm的高速分散仪分散60~120s;

(3)絮凝

聚合氯化铝絮凝剂配制成8~10%的水溶液,加入到步骤(2)得到的发酵液中,其中聚合氯化铝添加量为发酵液质量计的1.0~1.5%,缓慢倒入发酵液中,60~100rpm搅拌

2~5min,然后搅拌速度调至600rpm,5~10min;加入与聚合氯化铝絮凝剂等质量的硅藻土,搅拌均匀;

所述步骤(3)中絮凝搅拌均匀后的发酵液平均颗粒度为300~500μm;

所述步骤(3)中聚合氯化铝为食品级,Al2O3有效含量为30%;

(4)微调pH值

絮凝后的发酵液pH值下降,用质量分数3~5%的NaOH溶液微调pH值至7.8~8.2;

(5)过滤洗涤

把步骤(4)得到的混合液通过板框过滤进行固液分离,初滤液进行二次过滤,待滤饼形成,滤液澄清时,收集滤液;滤饼用质量分数0.5~0.8%氢氧化钠溶液洗涤,洗涤水量为板框容积量的3~5倍,收集洗涤用碱液;

(6)滤液酸沉

合并步骤(5)得到的滤液和洗涤用碱液,缓慢加入1~3mol/L的盐酸,调节pH值至

3.0~4.0,使吩嗪-1-羧酸沉淀析出;

(7)脱水

采用板框过滤或离心的方式,将步骤(6)得到的吩嗪-1-羧酸悬浊液脱水,液相弃用,固相保留并用自来水清洗,洗涤水量为板框容积量的3~5倍;

(8)干燥

步骤(7)得到的物料再通过真空干燥装置烘干至水分含量10%以下,得到吩嗪-1-羧酸粗品;

所述的吩嗪-1-羧酸粗品颜色为黄绿色,其中杂质含量≤35%,吩嗪-1-羧酸回收率≥90%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中吩嗪-1-羧酸发酵液的干物质含量为2.0~2.5%,吩嗪-1-羧酸在干物质中所占比例为6.0~6.5%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中高速分散后发酵液体系均一,无分层现象。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中板框过滤介质为300~

500目的涤纶滤布,板框进料压力0.4~0.6MPa。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(7)中板框过滤介质为400~

600目的涤纶滤布,板框进料压力0.4~0.6MPa。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(8)中,真空干燥装置的干燥温度为60~80℃,真空度为0.01~0.03MPa,干燥时间2~5h。