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专利号: 2013101409586
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向反应容器中加入A mol吩噻嗪和B mol顺丁烯二酸酐,再加入C mL乙腈;

搅拌下向反应容器中滴加D mL质量浓度为36~38%的浓盐酸,得反应液,将反应液从室温升温至40~80℃并搅拌反应1~2.5h,得混合液,其中A:B=2.5:(2.5~3.0),C=(4000~6000)A,D=(60~100)A,搅拌速率为1500~2500r/min,升温速度为3~4℃/min;

第二步,将混合液减压蒸出乙腈,得浓缩液,其中浓缩液中乙腈的体积为混合液中乙腈体积的15~20%;待浓缩液冷却至室温后向其中加入X mL水,X:A=(4000~8000):1,搅拌5~10min至搅拌均匀,然后抽滤,将滤饼水洗、室温晾干,得到4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。

2.根据权利要求1所述的制备4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的方法,其特征在于:所述的A:B=2.5:2.75,反应温度为60℃,反应时间为2h。