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专利号: 2010101092229
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种介孔空心球状碳化钨的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(1)在室温下,将偏钨酸铵加入到去离子水中,超声5~30分钟分散,得到质量浓度为

30~70%的偏钨酸铵溶液;

(2)将步骤(1)制得的偏钨酸铵溶液以1~5μl/滴、每滴间隔2~8s的速度滴加到超声波作用下的无水乙醇中,瞬间造粒并产生沉淀,并且经继续超声波作用分散;然后经过滤、真空干燥得到偏钨酸铵颗粒;控制滴加过程中偏钨酸铵溶液的总体积与无水乙醇的体积之比为1∶5~50;

(3)所得偏钨酸铵颗粒在CO/H2气氛中进行碳化处理,得到介孔空心球状碳化钨;所述的碳化处理采用如下步骤:将偏钨酸铵颗粒置于管式反应炉中,在CO/H2气氛下,按照2~

10℃/min程序升温至700~900℃保持2~8小时,降温后取出即得介孔空心球状碳化钨;

所述CO/H2气氛中CO和H2的体积比为1∶1.1~2.5。

2.如权利要求1所述的介孔空心球状碳化钨的制备方法,其特征在于步骤(1)所述偏钨酸铵溶液的质量浓度为40~70%。

3.如权利要求2所述的介孔空心球状碳化钨的制备方法,其特征在于步骤(1)所述偏钨酸铵溶液的质量浓度为50~60%。

4.如权利要求1所述的介孔空心球状碳化钨的制备方法,其特征在于控制偏钨酸铵溶液的滴加速度为相邻两滴间隔2~5s。

5.如权利要求1所述的介孔空心球状碳化钨的制备方法,其特征在于步骤(2)中控制滴加过程中偏钨酸铵溶液的总体积与无水乙醇的体积之比为1∶10~40。

6.如权利要求1所述的介孔空心球状碳化钨的制备方法,其特征在于步骤(2)中真空干燥温度为40~60℃。

7.如权利要求1所述的介孔空心球状碳化钨的制备方法,其特征在于所述的碳化处理采用如下步骤:将偏钨酸铵颗粒置于管式反应炉中,在CO和H2的体积比为1∶1.5~2.0的CO/H2气氛下,按照3~7℃/min程序升温至750~820℃保持3~6小时,降温后取出即得所述的介孔空心球状碳化钨。