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专利号: 2009101524357
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1、一种从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法,其特征在于包括如下步骤: (1)室温下将Wittig反应废渣置于有机溶剂A中,加入无机碱的水溶液后,保温反应0.5~3小时,然后分出有机层;所述的Wittig反应废渣中三苯基氧膦的质量百分含量为30~95%; (2)往步骤(1)所得的有机层中加入有机碱,然后缓慢滴加含有双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂B溶液,-30~90℃下保温反应1~8小时后,加入铝粉,-30~90℃下保温反应1~6小时后,再滴加0.1~15%稀盐酸,然后分出有机层,减压回收溶剂后,残留物经重结晶得三苯基膦;所述的Wittig反应废渣∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机碱∶铝粉的投料质量比为1.0∶0.1~0.5∶0.01~0.1∶0.02~0.2。

2、 如权利要求1所这'的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法, 其特征在于所述的有机溶剂A和有机溶剂B各自独立选自下列一种 或任意几种的组合:二氯曱烷、三氯曱烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、 2-曱基四氢呋喃、曱苯、乙基苯、异丙基苯、二曱苯、氯苯、正戊烷、 正己烷、环己烷、曱基环己烷、乙醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、苯 曱醚、苯乙醚、三丁甲基乙醚、曱酸乙酯、乙酸曱酯、乙酸乙酯、乙 酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯。

3、 如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法,其 特征在于所述的有机碱为下列之一:三乙胺、三正丙胺、三异丙胺、 二乙基异丙胺、三正丁胺、三乙烯二胺、吡啶、2-曱基吡啶、3-甲基 吡啶、4-曱基吡啶、哌啶、N,N-二甲基甲酰胺、喹啉、N,N-二曱基苯 胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基氨基-4-吡啶、N-甲基吡咯、N-曱 基咪唑、N-甲基吗啉。

4、 如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法, 其特征在于步骤(1 )所述的无机碱的水溶液为1~30%氢氧化钠水溶液o

5、 如权利要求4所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法, 其特征在于Wittig反应废渣:1~30%的氢氧化钠溶液的4殳料质量比为 1: 1.0~5.0。

6、 .如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法, 其特征在于所述的Wittig反应废渣:双(三氯曱基)碳酸S旨:有机碱: 铝粉的投料质量比为1.0: 0.2~0.4: 0.04~0.06: 0.08-0.12。

7、 如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法, 其特征在于步骤(2)在加入铝粉之前,所述反应先在-10〜40。C进行 2〜4h。

8、 如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法, 其蒋4正在于步骤(2)中在加入铝粉后,于40〜S)。C反应2~4h,再滴 加0.1〜15%稀盐酸。

9、 如权利要求1所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法, 其特征在于所迷的重结晶使用的重结晶溶剂选自下列 一种或任意几 种的任意组合:C1〜C6的醇、石油醚、乙醚、丙酮、曱苯、氯苯、二 曱苯。

10、 如权利要求9所述的从Wittig反应废渣中再生三苯基膦的方法, 其特征在于所述的重结晶溶剂为下列之一:异丙醇、氯苯。