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专利号: 2009101017634
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1、一种如式(I)所示的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特 征在于所述的合成方法为:以式(II)所示的环丙甲基酮和双(三氯 甲基)碳酸酯为原料,在有机胺催化剂作用下在有机溶剂中于0~ 150℃反应完全,反应液蒸馏纯化即得所述的α-氯乙烯基环丙烷,所 述的环丙甲基酮∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂的投料物质 的量比为1∶0.33~1.5∶0.1~1.5;所述的有机溶剂为下列一种或任 意几种任意比例的混合物:C1~C5的卤代烷烃、C1~C8的脂肪酯、 酮类、醚类、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、环己烷、二硫化碳、硝基 甲烷;

2、如权利要求1所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于所述的有机溶剂为下列之一或任意几种任意比例的混合物:二氯 甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙 酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、环己 酮、乙醚、甲基乙基醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃 或苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、环己烷、二硫化碳、硝基甲烷。

3、如权利要求2所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于所述的有机溶剂选自下列之一:乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、 环己烷、环己酮、二氯甲烷、氯仿。

4、如权利要求1所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于所述的有机胺催化剂为下列之一或任意几种任意比例的混合物: N,N-二甲基苯胺,吡啶,哌啶,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰 胺,三乙胺,喹啉、1,3-二甲基咪唑烷酮,N-甲基四氢吡咯,四甲 基胍,四甲基脲,N,N-二丁基甲酰胺或N-甲基吗啉。

5、如权利要求4所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于所述的有机胺催化剂选自下列之一:1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、三 乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、喹啉、吡啶。

6、如权利要求1所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于所述的反应在0~150℃进行2~20小时。

7、如权利要求6所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于所述的反应在20~100℃进行4~12小时。

8、如权利要求1所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于投料物质的量比环丙甲基酮∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催 化剂为1∶0.33~1.0∶0.1~1.0。

9、如权利要求8所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于所述的环丙甲基酮∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂的投 料物质的量比为1∶0.33~0.8∶0.4~1.0。

10、如权利要求1所述的α-氯乙烯基环丙烷的合成方法,其特征 在于所述的反应按照以下步骤进行:按物质的量比环丙甲基酮∶双(三 氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为1∶0.33~1.0∶0.1~1.0投料,首 先将环丙甲基酮和有机胺加入反应瓶中,开启机械搅拌,调整温度至 20~100℃,滴加溶有双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂,滴加完毕后, 保温反应4~12小时;反应结束后,减压蒸馏,即得产物;所述的有 机胺催化剂为1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、 喹啉或吡啶,所述的有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、环 己烷、环己酮、二氯甲烷或氯仿。