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专利号: 2009101015164
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从蚕蛹油中提取高纯度的α-亚麻酸乙酯的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)蚕蛹油和乙醇,在催化剂乙醇钠的存在下,在50~70℃温度下,28~100KHz的超声波条件下,反应1-3小时后,水洗,静置分层,取有机相减压蒸馏除去溶剂,得到蚕蛹混合脂肪酸乙酯;所述蚕蛹油和乙醇的质量比为2.14∶1;所述乙醇钠的添加质量为蚕蛹油质量的1%;

(2)乙醇中加入100~120目的硅胶,再加入银盐的乙醇溶液,搅拌均匀后,在氮气保护下蒸馏除去溶剂,然后在80℃温度下干燥8~12小时激活,制得银离子硅胶,银离子硅胶用湿法装柱得到银离子吸附柱;所述的银盐为四氟硼酸银,所述硅胶和银盐的质量比为10~

20∶1;

(3)将步骤(2)制得的银离子吸附柱用正己烯平衡30min,得到预饱和银离子吸附柱;

步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯加入步骤(2)制得的银离子吸附柱,依次用正己烷、含丙酮1%体积百分含量的正己烷为洗脱液洗脱,最后用洗脱剂A为洗脱液洗脱并收集馏分,所述的洗脱剂A为正己烯,得到α-亚麻酸乙酯溶液;所述洗脱液的流速为2mL/min;所述洗脱液的用量为柱床层体积的5-10倍;

(4)步骤(3)制得的α-亚麻酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂,得到高纯度的α-亚麻酸乙酯,所述高纯度的α-亚麻酸乙酯是纯度为95-99%的α-亚麻酸乙酯。

2.如权利要求1所述的从蚕蛹油中提取高纯度的α-亚麻酸乙酯的方法,其特征在于所述的步骤(2)中,乙醇溶液为70wt%的乙醇水溶液,所述70wt%的乙醇水溶液质量与银盐质量比为30~50∶1。

3.如权利要求1所述的从蚕蛹油中提取高纯度的α-亚麻酸乙酯的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)蚕蛹油和乙醇,在催化剂乙醇钠的存在下,在50~70℃温度下,28~100KHz的超声波条件下,反应3小时后,水洗,静置分层,取有机相减压蒸馏除去溶剂,得到蚕蛹混合脂肪酸乙酯;所述蚕蛹油和乙醇的质量比为2.14∶1;所述乙醇钠的添加质量为蚕蛹油质量的1%;

(2)乙醇中加入100~120目的硅胶,再加入四氟硼酸银的70wt%乙醇水溶液,搅拌均匀后,在氮气保护下蒸馏除去溶剂,然后在80℃温度下干燥8~12小时激活,制得银离子硅胶,银离子硅胶用湿法装柱得到银离子吸附柱;所述硅胶和四氟硼酸银的质量比为10~

20∶1;所述70wt%的乙醇水溶液质量与四氟硼酸银质量比为30~50∶1;

(3)步骤(2)制得的银离子吸附柱用正己烯平衡30min,得到预饱和银离子吸附柱;步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯加入预饱和银离子吸附柱,依次用正己烷、含丙酮1%体积百分含量的正己烷为洗脱液洗脱,最后用正己烯为洗脱液洗脱并收集馏分,得到α-亚麻酸乙酯溶液;所述洗脱液的流速为2mL/min;所述每种洗脱液的用量为柱床层体积的

5-10倍;

(4)步骤(3)制得的α-亚麻酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂,得到高纯度的α-亚麻酸乙酯,所述高纯度的α-亚麻酸乙酯是纯度为95-99%的α-亚麻酸乙酯。