1.一种分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶剂脱除:将工业方法制备的苯二亚甲基二异氰酸酯进行连续蒸馏,气相经冷凝后回流,液相为脱除的溶剂;塔底得到的溶液为粗产品;
(2)间歇精馏:将粗产品在精馏塔中进行蒸馏,精馏段的前0.5h~1h气相经冷凝后全回流至精馏塔,回流溶剂纯度达到99.5%wt以上后调节回流比至0.5~5,蒸馏分离出溶剂;继续调节回流比至5~30,蒸馏分离出轻组分;继续调节回流比至0.1~1,蒸馏分离出产品,轻组分同时回流至粗产品处进行再次蒸馏。
2.根据权利要求1所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于,步骤(1)中,连续蒸馏的压力为-0.8barg~-0.2barg,温度为140~180℃,气相在40~100℃下进行两次冷凝,液相在30~60℃下冷却。
3.根据权利要求1所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于,步骤(1)中工业方法制备的苯二亚甲基二异氰酸酯中酯含量为2~20%wt,溶剂含量为98~80%wt。
4.根据权利要求1所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于,步骤(1)中得到的粗产品中酯含量为40~90%wt,溶剂含量为60~10%wt。
5.根据权利要求1所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,粗产品存放1~3天后,进行间歇蒸馏,间歇蒸馏压力为0.5~5kpaA。
6.根据权利要求5所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,粗产品加热至150~180℃后进行间歇精馏。
7.根据权利要求5所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,气相在40~100℃下进行两次冷凝。
8.一种权利要求1-7任一权利要求所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法所使用的装置,其特征在于,包括溶剂脱除塔和间歇精馏塔:溶剂脱除塔顶通过管线依次连接有第一冷凝器和第二冷凝器,第一冷凝器和第二冷凝器设有至溶剂脱除塔的回流管线;溶剂脱除塔侧线设有第五冷凝器,第五冷凝器通过管线连通至溶剂罐;溶剂脱除塔底部管线一路连通至间歇精馏塔,一路连通至第一再沸器后回流至溶剂脱除塔;溶剂脱除塔底部至间歇精馏塔的管路上依次设有粗产品缓冲罐和第二再沸器;
间歇精馏塔顶通过管线依次连接有第三冷凝器和第四冷凝器,第三冷凝器和第四冷凝器底部通过管线连通至回流罐,采出一路连通至间歇精馏塔,一路连通至粗产品缓冲罐,回流罐至粗产品缓冲罐的管线上设有轻组分罐和采出管线,采出管线分为两路,一路连通至溶剂回收罐,一路连通至产品罐。
9.根据权利要求8所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法所使用的装置,其特征在于,粗产品缓冲罐入口、第二再沸器入口、回流罐出口处设有抽吸泵。
10.根据权利要求8所述的分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法所使用的装置,其特征在于,第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器中不凝气体通过管路通入真空系统。