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专利号: 2006101552141
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(I)所示1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学合成方法, 其特征在于所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐是由式(II)所 示4-哌啶基哌啶(II)与式(III)所示双(三氯甲基)碳酸酯在-10~ 50℃下,于有机溶剂中直接反应,经后处理制得1-氯甲酰基-4-哌啶 基哌啶盐酸盐,所述的4-哌啶基哌啶与双(三氯甲基)碳酸酯的投料 摩尔比为1∶0.33~0.6,

所述的有机溶剂为下列之一或下列任意几种按任意比例的组合: ①碳原子数为1~4的卤代烃,②碳原子数为1~7的酯类,③碳原子 数为2~6的醚类;所述的有机溶剂用量为4-哌啶基哌啶质量的4~ 20倍。

2.如权利要求1所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学合成方 法,其特征在于所述的有机溶剂为下列之一或下列任意几种按任意比 例的组合:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二 氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷等;乙酸甲酯、乙酸乙酯、 乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异 戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯;乙醚、 丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃等。

3.如权利要求2所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学合成方 法,其特征在于所述的有机溶剂为下述之一:①二氯甲烷、②1,2-二 氯乙烷、③三氯甲烷、④四氢呋喃。

4.如权利要求1所示的过滤,1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学 合成方法,其特征在于所述的后处理为:过滤,将滤液浓缩得粗品, 加入洗涤溶剂,析出白色固体,过滤,干燥,得白色固体为成品,所 述的洗涤溶剂体积(ml)为粗品质量(g)的4~9倍。

5.如权利要求4所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学合成 方法,其特征在于所述的洗涤溶剂为下述之一:丙酮、丁酮、环己酮; 正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯。

6.如权利要求1~6之一所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化 学合成方法,其特征在于所述的方法按如下步骤制得:向有机溶剂中 加入双(三氯甲基)碳酸酯,并在-10~50℃下,慢慢滴加4-哌啶基 哌啶溶于有机溶剂的溶液,并在反应温度20~100℃下反应1~24小时, 经后处理制得1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐。

7.如权利要求6所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学合成 方法,其特征在于所述的滴加4-哌啶基哌啶溶于有机溶剂的溶液的温 度为0~40℃,所述的反应温度为40~90℃。

8.如权利要求6所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学合成 方法,其特征在于所述的反应时间为2-10小时。

9.如权利要求7所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学合成 方法,其特征在于所述的有机溶剂的用量为4-哌啶基哌啶的6~12 倍,所述的4-哌啶基哌啶与双(三氯甲基)碳酸酯的投料摩尔比为1∶ 0.33~0.46。

10.如权利要求6所述的1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶盐酸盐的化学合成 方法,其特征在于所述的合成方法是按如下步骤进行:a.4-哌啶基哌啶与双(三氯甲基)碳酸酯的投料摩尔比为1∶ 0.33~0.46,在0~40℃下,将双(三氯甲基)碳酸酯投入有机溶 剂中溶解;

b.在0~40℃左右缓慢滴加4一哌啶基哌啶溶于有机溶剂的溶液, 保温搅拌0.5h;

c.升温至反应温度40~90℃,反应2-10小时,同时用HPLC跟踪 监测,反应完毕;

d.过滤,将滤液浓缩,加洗涤溶剂,洗涤溶剂用量为粗品质量的4~ 6倍,析出白色固体,过滤,干燥,得白色固体为成品。