1.一种磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)将三聚氰胺在氮气气氛下,高温煅烧4 h得到g-C3N4;
(2)配制铜盐甲醇溶液,向其中边搅拌边缓慢添加步骤(1)所得g-C3N4,搅拌混合均匀后加热至65℃回流反应3-4h,反应结束后收集固体沉淀,真空干燥后转入管式炉中,在氮气气氛下,高温煅烧4h得到Cu掺杂g-C3N4;
(3)配制磷酸盐的甲醇溶液,向其中边搅拌边缓慢加入步骤(1)所得g-C3N4,搅拌混合均匀后加热至65℃回流反应3-4h,反应结束后收集固体沉淀,真空干燥后转入管式炉中,在氮气气氛下,高温煅烧4h得到P掺杂g-C3N4;
(4)将上述步骤所得Cu掺杂g-C3N4和P掺杂g-C3N4按质量比混合后机械研磨30min,然后将混合物置于氮气气氛下,高温煅烧2h,自然冷却至室温后产物用甲醇洗涤3次,然后80℃真空干燥24h后得到铜、磷共掺杂g-C3N4;
(5)将六氯环三膦腈、三聚硫氰酸、乙腈和二甲基亚砜按比例加入水热反应釜中,先超声处理1h,然后加热至180℃后保温反应24-28h,反应结束后自然冷却并依次用去离子水、乙腈、乙醇洗涤所得到的产物,待洗净后在60℃下真空干燥24 h,得到磷腈聚合物;
(6)将步骤(5)所得磷腈聚合物与步骤(4)所得铜、磷共掺杂g-C3N4按质量比混合,机械研磨30min后即得磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料。
2.根据权利要求1所述的磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中高温煅烧具体方法为:以10℃/min的速率升温至500℃后煅烧4h。
3.根据权利要求1所述的磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中铜盐甲醇溶液浓度为0.1-0.2mol/L;铜盐甲醇溶液与g-C3N4的用量比为100ml:2-3g;所述铜盐为氯化铜或硝酸铜。
4.根据权利要求1所述的磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中磷酸盐的甲醇溶液浓度为0.1-0.2mol/L;磷酸盐的甲醇溶液与g-C3N4的用量比为100ml:2-3g;所述磷酸盐为次磷酸钠或亚磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)及步骤(3)中的高温煅烧具体方法均为:以10℃/min的速率升温至520℃后煅烧4h。
6.根据权利要求1所述的磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中Cu掺杂g-C3N4和P掺杂g-C3N4的质量比为700-800:1;所述高温煅烧具体方法为:以10℃/min的速率升温至300℃后煅烧2h。
7.根据权利要求1所述的磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中六氯环三膦腈、三聚硫氰酸、乙腈和二甲基亚砜的用量比为1mol:3mol:25-30L:1.5L。
8.根据权利要求1所述的磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中磷腈聚合物与铜、磷共掺杂g-C3N4的质量比为6-8:3。
9.一种磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料,其特征在于,它是采用上述权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的。
10.一种权利要求9所述的磷腈聚合物/铜、磷共掺杂g-C3N4异质结光催化材料在CO2还原制CH4中的应用。